双环戊二烯酚型抗氧剂的高效液相色谱分析及其在聚丙烯中的应用研究

以对甲酚、双环戊二烯为原料合成了5种双环戊二烯酚型抗氧剂,用高效液相色谱进行了有效分离。分别采用热重分析、熔体流动速率和氧化开始温度等分析方法考察了其在聚丙烯(PP)中的稳定化作用。实验数据显示,双环戊二烯酚型系列抗氧剂的热稳定性随聚合度的增加而降低;将其添加到PP中时,同等添加量的情况下,抗氧剂的聚合度越高,PP的加工稳定性和含氧热稳定性越差。

新型双酚类抗氧剂2,2'-亚甲基双(6-壬基对甲酚)的合成

抗氧剂2,2'-亚甲基双(6-壬基对甲酚)是新型大分子量液体双酚类抗氧剂,我们以对甲酚为原料,通过酯化反应、Fries重排反应、傅克酰化反应、羰基Clemmensen还原反应和酸介导的甲醛亲和取代反应合成了2,2'-亚甲基双(6-壬基对甲酚),中间体和最终产物都通过NMR、MS表征确证,以大于90%的总收率实现产品的合成。

聚合型受阻酚抗氧剂的研究进展

综述了以双环戊二烯、对甲苯酚和异丁烯为原料生成聚合型受阻酚抗氧剂CPL的反应机理、国内外文献报道的典型制备方法及应用情况。指出了聚合型受阻酚抗氧剂的发展趋势,强调了应加强此类抗氧剂的研究。

聚合型受阻酚抗氧剂的制备工艺研究

双环戊二烯与对甲酚合成的低聚石油树脂可以在催化剂的催化下与异丁烯反应，制得固体的聚合型受阻酚抗氧剂。考查了可用于该工艺的多种催化剂、催化剂用量、异丁烯的用量及反应的温度和反应时间，并提出新的产物分离法。硫酸是该反应的最佳催化剂，其用量为低聚石油树脂的1.5％，异丁烯用量为0．5mol/100g低聚树脂；反应温度为70～90℃，反应时间为4h时较佳。用水与甲苯共沸的办法除去溶剂甲苯，得到白色固体产品，其初熔点129℃左右，平均分子量800以上。

内环双酚亚磷酸酯类抗氧剂HP-10的合成研究

研究了以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(简称双酚Z)与三氯化磷为原料,经一级酯化反应生成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯一氯化物;与异辛醇二级酯化反应生成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯(简称HP-10)。一级酯化工艺条件:n(双酚Z)∶n(三氯化磷)=1.0∶1.3,催化剂0.2g,反应时间2.0h,温度85.0℃;二级酯化工艺条件:异辛醇6.5g,缚酸剂13.0g,反应时间4.0h,温度85.0℃。合成HP-10收率达84.3%,熔点147.5～148.2℃,经IR1、H NMR、13 C NMR、LC-MS谱图解析,与HP-10结构相符,产物质量分数大于97.0%。

聚合型受阻酚抗氧剂CPL的合成工艺优化

研究了以工业级双环戊二烯、对甲苯酚、甲基叔丁基醚为原料制备聚合型受阻酚抗氧剂CPL的合成工艺。考察了催化剂种类和用量、反应物的物质的量配比、反应温度、反应时间等因素对合成CPL收率、熔点的影响,并提出了新的产品纯化方法。

聚合型受阻酚抗氧剂的合成及应用

研究了以对甲酚为主要原料合成聚合型受阻酚抗氧剂的工艺。结果表明,树脂缩合反应条件是对甲酚与双环戊二烯为3:1-1.25,ZnCl2催化剂为对甲酚质量分数的2.0％,反应温度为75-80℃,双环戊二烯滴加时间为2 h。烷基化反应温度为70-75℃,H2SO4催化剂为缩合树脂质量分数的2.0％。制得的聚合型受阻酚抗氧剂产品对聚氨酯泡沫用聚醚2802具有较好的抗氧化性,起燃温度达224℃。

非对称型受阻酚类抗氧剂的研究新进展

非对称型受阻酚类抗氧剂以其特殊的结构显著提高了聚合物的抗氧化效率,新型非对称型受阻酚的探索与开发代表了当今世界聚合物抗氧化领域的一大发展趋势。简述了非对称型受阻酚类抗氧剂的结构特性及抗氧化机理,重点介绍了几种典型的半受阻酚类抗氧剂的合成及应用,指出了非对称型受阻酚类抗氧剂的研究方向。

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GS产品的合成与表征

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂由于分子内的结构特点而具有双官能稳定化机理。以2，2’-乙撑双（4，6-二特戊基苯酚）（简称EBAP）、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料，酯化反应合成了2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯（简称GS）。在n（EBAP）：n（丙烯酸）：n（氯氧化磷）=1：1．08：1．05、m（EBAP）：m（三乙胺）：m（乙酸铜）：1：0．67：0．007、反应温度60—65℃、反应时间1．0-1．5h合成条件下，GS产品摩尔收率80．6％；产品为白色结晶，液相色谱纯度：99．5％；熔点117．6～118．2℃。经IR、^1HNMR、COSY、13CNMR、DEPT、^13C-HCOSY、HMBC、MS、元素分析，确认产品GS与化合物2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯结构相符。该工艺已通过10t／a规模的试生产验证。

GC/MS法分析喷气燃料中的酚型抗氧剂

本文介绍了用 GC/MS,SIM定是测定喷气燃料中加入的 2 ,6-二叔丁基对甲酚 ( T50 1 )抗氧剂的方法 ,考察了外标及内标定量分析的情况 ,该方法具有简单、快速、准确、选择性高等特点 ,并且不受烃类的干扰。

新型酚酯型抗氧剂的合成及性能研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料,通过两步酯交换反应,合成了一种新型酚酯型抗氧剂。采用红外光谱、熔点测定、元素分析和差示扫描量热法对产物的结构、组成及抗氧化性能进行了分析评定。结果表明:该抗氧剂具有较好的抗热氧化性能。

双酚单丙烯酸酯抗氧剂KY-500的制备

介绍了采用2,2′-乙撑(4,6-二特戊基)苯酚、丙烯酸等为原料,合成抗氧剂KY-500的工艺方法。该工艺提高了抗氧剂KY-500合成收率。

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GM的合成

以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度105℃、反应时间2.5 h的合成条件下,原料2246转化率大于96.0%;GM产品选择性大于91.0%;GM产品摩尔收率大于83.0%;GM产品的液相色谱纯度大于99.0%。采用该工艺合成抗氧剂GM的特点是将酰卤化过程和脱卤化氢过程合二为一,由2246和丙烯酸直接进行酯化反应合成GM。工艺流程短,产品收率高、质量稳定,有可能便于工业化生产。

桥联双酚类抗氧剂的研究进展

高分子材料的合成、加工与改性离不开助剂,其中抗氧剂具有重要的意义。桥联双酚抗氧剂的发展有着重要的作用,该文围绕桥联双酚抗氧剂的衍生化讨论了其发展历程,展望其未来发展方向。

液体酚型抗氧剂的制备及性能评定

以2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸酯为主要原料制备出一种液体酚型抗氧剂新产品羟基苯基丙酸酯化合物(LAO)。对制备的LAO的结构、组成及理化性能特别是抗氧化性能进行了分析评定。结果表明:LAO具有油溶性好、使用方便、特别是高温抗氧化能力强等优点,质量达到国外同类优质产品水平,并具有良好的环保性。

新型双酚单丙烯酸酯抗氧剂KY-500

化学名：2-[1-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)乙撑]-4。

新型双酚单丙烯酸酯抗氧剂KY-500

化学名：2-[1-（2-羟基-3，5-二叔戊基苯基）乙撑]-4。

受阻双酚型抗氧剂的制备方法

该发明涉及一种受阻双酚型抗氧剂的制备方法,包括以下工艺步骤：向反应容器中加入2,6-二叔丁基苯酚和催化剂,每1 mmol的2,6-二叔丁基苯酚加入3~8 m L催化剂,在40℃~60℃温度条件下搅拌至熔融状,加入甲醛溶液,甲醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1∶2.0~2.2,添加完成后升温至60℃~80℃,反应2~5 h,进行抽滤,用40℃~50℃的热水水洗3~5次,滤饼真空干燥,对粗产物重结晶,每1 g粗产物加入0.5~5 m L重结晶溶剂,经真空干燥,得到黄色针状晶体。该方法在制备过程中不需添加醇类有机溶剂,生产工艺简单,成本低,制备工艺中的副产物少,抗氧剂纯度和产率高,且有利于环境的保护。

非对称型受阻酚抗氧剂KY-586的合成

以邻甲酚、异丁烯、丙烯酸甲酯、二缩三乙二醇为原料,通过烷基化反应、加成反应、酯交换反应合成非对称型受阻酚抗氧剂KY-586,研究了合成的工艺条件及产品的表征。