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一种含P-N键的双环磷酸酯化合物的合成及晶体结构 被引量:9
1
作者 李巧玲 欧育湘 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第2期128-130,共3页
合成了 1种双环磷酸酯 磷酰胺类阻燃剂——— 1 ,2 二 (2 氧代 5,5 二甲基 1 ,3,2 二氧磷杂环己 2 氨基 )乙烷 [BPEA](C1 2 H2 6N2 O6P2 ,Mr=356.2 9) ,用X 射线衍射法、红外光谱和1 HNMR表征了该化合物。晶体学数据为 :单斜晶系 ... 合成了 1种双环磷酸酯 磷酰胺类阻燃剂——— 1 ,2 二 (2 氧代 5,5 二甲基 1 ,3,2 二氧磷杂环己 2 氨基 )乙烷 [BPEA](C1 2 H2 6N2 O6P2 ,Mr=356.2 9) ,用X 射线衍射法、红外光谱和1 HNMR表征了该化合物。晶体学数据为 :单斜晶系 ,空间群P2 1 /n ,a =6.9657(1 0 ) ,b =1 4 571 (3) ,c =8.642 6(1 2 ) ;β =91 .1 91 (1 1 )°;V =877.0 (2 ) 3,Z =2 ,Dc=1 .349g/cm3,μ =0 .2 76mm- 1 ,F(0 0 0 ) =380。结构由直接法解出 ,用全矩阵最小二乘法修正 ,最终偏离因子R =0 .0 4 0 5,wR =0 0 890 (I >2σ(I) )的可观测衍射 1 354个。BPEA的晶体结构表明 ,它是通过乙二胺联系的 2个六员环构成并以对称中心分布。 展开更多
关键词 双环磷酸酯-磷酰胺 阻燃剂 合成 晶体结构 高分子材料 X-射线分析
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双环磷酸酯类化合物NMR结构效应研究 被引量:9
2
作者 胡文祥 袁承业 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1993年第4期361-369,共9页
用现有理论说明不了双环磷酸酯类化合物^(31)P NMR化学位移的变化。本文在我们提出的核外电子云球对称效应原理基础上,用量子化学和分子力学计算的参数,表达了这类化合物^(31)P化学位移变化的规律,同时还研究了它们的^(13)C NMR化学位... 用现有理论说明不了双环磷酸酯类化合物^(31)P NMR化学位移的变化。本文在我们提出的核外电子云球对称效应原理基础上,用量子化学和分子力学计算的参数,表达了这类化合物^(31)P化学位移变化的规律,同时还研究了它们的^(13)C NMR化学位移和偶合常数的取代基效应。 展开更多
关键词 双环磷酸酯 化学位移 NMR
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双环磷酸酯基氨基甲酸酯类和双酰肼类化合物的合成和生物活性 被引量:3
3
作者 陈卫强 金桂玉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期479-482,共4页
从三氯氧磷出发 ,合成了含双环磷酸酯的氨基甲酸酯类和双酰肼类 16种化合物 ,所有化合物的结构经 1 H NMR、IR和元素分析确证 .生物活性测试结果表明 ,部分化合物具有抑制黄瓜子叶生根的活性 .
关键词 双环磷酸酯 氨基甲酸酯 双酰肼 合成 生物活性
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笼状双环磷酸酯的环己基醚的合成 被引量:1
4
作者 朱卫民 张加富 孔薇 《河南化工》 CAS 1998年第5期18-20,共3页
用4-羟甲基免状双环磷酸酯与环己烯加成,确定了合成笼状双环磷酸酯的环己基醚类衍生物的最佳条件。
关键词 笼状 双环磷酸酯 加成 环己基
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双环笼状磷酸酯在膨胀阻燃涂层中的应用 被引量:9
5
作者 郝建薇 陈夙 +2 位作者 杜建新 杨荣杰 欧育湘 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1027-1031,共5页
将双环笼状磷酸酯应用于丙烯酸树脂膨胀阻燃涂层,通过燃烧隔热和烟密度测试及热失重分析研究双环笼状磷酸酯对膨胀阻燃涂层耐火时间、产烟量及热稳定性的影响规律;利用光学显微镜及X-射线光电子能谱对膨胀炭层的微观形貌、元素组成及化... 将双环笼状磷酸酯应用于丙烯酸树脂膨胀阻燃涂层,通过燃烧隔热和烟密度测试及热失重分析研究双环笼状磷酸酯对膨胀阻燃涂层耐火时间、产烟量及热稳定性的影响规律;利用光学显微镜及X-射线光电子能谱对膨胀炭层的微观形貌、元素组成及化学状态进行了研究.结果表明,涂层厚度为0.5 mm、耐火时间为11 min时,与聚磷酸铵-季戊四醇-三聚氰胺传统膨胀阻燃涂层相比,改性双环笼状磷酸酯与聚磷酸铵、三聚氰胺复配的膨胀阻燃涂层背温下降了60℃,最大烟密度降低了58%,热稳定性提高了65℃. 展开更多
关键词 涂层 双环笼状磷酸酯 膨胀阻燃 抑烟 热稳定
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双环笼状磷酸酯类膨胀阻燃聚丙烯的研究 被引量:34
6
作者 欧育湘 李昕 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期198-201,205,共5页
以笔者自行合成的两种双环笼状磷酸酯Trimer和PEPA(其结构见正文)为基的膨胀型阻燃剂阻燃PP,测定了阻燃PP的LOI和UL-94阻燃性能,并利用锥形量热仪(CONE)测试了其释热速率(HRR)、总释热量(THR)、质量损失速率(MLR)、生烟量及有毒气体释... 以笔者自行合成的两种双环笼状磷酸酯Trimer和PEPA(其结构见正文)为基的膨胀型阻燃剂阻燃PP,测定了阻燃PP的LOI和UL-94阻燃性能,并利用锥形量热仪(CONE)测试了其释热速率(HRR)、总释热量(THR)、质量损失速率(MLR)、生烟量及有毒气体释放量等多种燃烧参数。阻燃PP与纯PP相比,HRR、THR及MLR分别降低约70%、60%及50%。 展开更多
关键词 双环笼状磷酸酯 膨胀型阻燃剂 聚丙烯 阻燃性能 合成 燃烧参数
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双环笼状磷酸酯阻燃环氧树脂的燃烧行为研究 被引量:22
7
作者 李昕 欧育湘 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期388-391,共4页
利用锥形量热仪结合氧指数和垂直燃烧测试方法 ,研究了 1-氧 - 4 -羟甲基 - 2 ,6,7-三氧杂 - 1-磷杂双环 [2 .2 .2 ]辛烷 ( PEPA)阻燃双酚 A缩水甘油醚型环氧树脂的阻燃性能及燃烧行为 .结果表明 :添加 PEPA的环氧树脂体系阻燃性能明显... 利用锥形量热仪结合氧指数和垂直燃烧测试方法 ,研究了 1-氧 - 4 -羟甲基 - 2 ,6,7-三氧杂 - 1-磷杂双环 [2 .2 .2 ]辛烷 ( PEPA)阻燃双酚 A缩水甘油醚型环氧树脂的阻燃性能及燃烧行为 .结果表明 :添加 PEPA的环氧树脂体系阻燃性能明显提高 ,同时燃烧时的热释放速率、质量损失速率以及烟和有毒气体的释放量减少 .PEPA是一种性能优异 。 展开更多
关键词 PEPA 膨胀型阻燃剂 环氧树脂 热释放速率 成炭性 双环笼状磷酸酯
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膨胀型双环笼状磷酸酯阻燃乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的研究 被引量:16
8
作者 李昕 欧育湘 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期650-654,共5页
以自行合成的两种双环笼状磷酸酯 Trimer和 PEPA为基的膨胀型阻燃剂阻燃乙烯 -醋酸乙烯共聚物(EVA) ,测定了阻燃 EVA的 L OI和 U L- 94阻燃性能 ,并利用锥形量热仪 (CONE)测试了其释热速率 (HRR)、总释热量 (THR)、质量损失速率 (ML R)... 以自行合成的两种双环笼状磷酸酯 Trimer和 PEPA为基的膨胀型阻燃剂阻燃乙烯 -醋酸乙烯共聚物(EVA) ,测定了阻燃 EVA的 L OI和 U L- 94阻燃性能 ,并利用锥形量热仪 (CONE)测试了其释热速率 (HRR)、总释热量 (THR)、质量损失速率 (ML R)、生烟量 (TSP)及有毒气体释放量等多种阻燃参数 .阻燃 EVA与纯 EVA相比 ,HRR,THR及 ML R分别降低 5 0 %~ 70 %,30 %~ 40 %及 5 0 %,具有良好的阻燃效果 .此外 ,燃烧时生成均匀而致密的闭孔结构炭层 ,孔径大约在 5~ 30 μm之间 ,孔壁为 6~ 9μm.燃烧残炭呈片层结构且燃烧过程中有类石墨结构炭生成 . 展开更多
关键词 双环笼状磷酸酯 膨胀型阻燃剂 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 阻燃性能 释热速率
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膨胀型双环笼状磷酸酯阻燃乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的研究
9
作者 李昕 欧育湘 《塑料助剂》 2002年第2期19-23,34,共6页
以作者自行合成的两种双环笼状磷酸酯Trimer和PEPA(其结构见正文 )为基的膨胀型阻燃剂阻燃乙烯 -醋酸乙烯共聚物 (EVA) ,测定了阻燃EVA的LOI和UL-94阻燃性能 ,并利用锥形量热仪 (CONE)测试了其释热速率 (HRR)、总释热量 (THR)、质量损... 以作者自行合成的两种双环笼状磷酸酯Trimer和PEPA(其结构见正文 )为基的膨胀型阻燃剂阻燃乙烯 -醋酸乙烯共聚物 (EVA) ,测定了阻燃EVA的LOI和UL-94阻燃性能 ,并利用锥形量热仪 (CONE)测试了其释热速率 (HRR)、总释热量 (THR)、质量损失速率(MLR)、生烟量 (TSP)及有毒气体释放量等多种阻燃参数。阻燃EVA与纯EVA相比 ,HRR、THR及MLR分别降低约50%~70%、30%~40%及50%左右。 展开更多
关键词 双环笼状磷酸酯 膨胀型阻燃剂 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 阻燃
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三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能 被引量:40
10
作者 李昕 欧育湘 张蕴宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期695-699,共5页
由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(1氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer),并采用元素分析、FTIR、1H NMR、31P NMR及X射线四圆衍射等技术确定了新... 由季戊四醇和三氯氧磷出发,经由两步反应合成了三(1氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯(Trimer),并采用元素分析、FTIR、1H NMR、31P NMR及X射线四圆衍射等技术确定了新化合物的分子结构.结构分析表明,Trimer分子中含3个结构高度对称的双环笼状磷酸酯单元,属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为α=1.275 4(3)nm,b=1.858 2(4)nm,c=1.126 9(2)nm,V=2.324 2(8)nm3,Z=4.最终偏离因子R=0.032 2,Rw=0.090 7.TG-DTA与DSC结果表明,Trimer具有优异的热稳定性与成炭性能,将成为一种高效能的膨胀型阻燃剂. 展开更多
关键词 膨胀型阻燃剂 晶体结构 热稳定性 成炭性 三(1-氧代-1-磷杂-2 6-7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯
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4-烃基-3-氰基-双环笼状磷酸酯类化合物的合成及生物活性研究 被引量:1
11
作者 吴有斌 周巍 巨修练 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1273-1277,共5页
以2-烃基-2-羟甲基-1,3-丙二醇为原料,经保护两个羟基,PCC氧化,引入氰基,脱保护后与POCl3或PSCl3环合,成功合成了14个4-烃基-3-氰基双环笼状磷酸酯类化合物,目标化合物的结构通过1HNMR,MS和元素分析进行了表征.采用放射性配体受体结合实... 以2-烃基-2-羟甲基-1,3-丙二醇为原料,经保护两个羟基,PCC氧化,引入氰基,脱保护后与POCl3或PSCl3环合,成功合成了14个4-烃基-3-氰基双环笼状磷酸酯类化合物,目标化合物的结构通过1HNMR,MS和元素分析进行了表征.采用放射性配体受体结合实验,测定了14个化合物抑制[3H]EBOB[4'-ethynyl-4-n-propylbicycloorthobenzoate]与家蝇及大鼠GABA受体的结合活性.结果表明部分化合物在10-5mol/L具有较好的抑制活性,且在大鼠与家蝇GABA受体之间具有一定选择性. 展开更多
关键词 双环笼状磷酸酯 GABA受体 放射性配体受体结合实验 生物活性
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3-烃基-4-苯基双环硫(氧)化磷酸酯的合成研究 被引量:1
12
作者 凃纪强 黄强 +1 位作者 黄龙 巨修练 《武汉工程大学学报》 CAS 2016年第4期319-323,共5页
研究双环硫化磷酸酯类化合物在大鼠及家蝇神经节结合部位有抗GABA(γ-氨基丁酸)作用,并对其进行了放射性配体与大鼠及家蝇GABA受体的结合活性测定,研究其抑制活性和生物选择性.以2-苯基丙二酸二乙酯为原料,经酰化、还原及环合3步反应得... 研究双环硫化磷酸酯类化合物在大鼠及家蝇神经节结合部位有抗GABA(γ-氨基丁酸)作用,并对其进行了放射性配体与大鼠及家蝇GABA受体的结合活性测定,研究其抑制活性和生物选择性.以2-苯基丙二酸二乙酯为原料,经酰化、还原及环合3步反应得到10个3-烃基-4-苯基双环笼状磷酸酯类化合物,所有化合物均通过1H NMR和MS进行了结构确认,采用放射性配体—受体结合试验,测定了10个化合物抑制[3H]EBOB(4'-乙炔基-4-正丙基原苯甲酸酯)与家蝇及大鼠GABA受体的结合活性,结果表明部分化合物在10-5mol/L具有较好的抑制活性,且在大鼠与家蝇GABA受体之间有一定的选择性. 展开更多
关键词 双环笼状磷酸酯 Γ-氨基丁酸受体 杀虫剂 活性 生物选择性
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3,5-二甲基-4-叔丁基-2,6,7-双环硫化磷酸酯的合成
13
作者 周巍 黄翔 巨修练 《武汉工程大学学报》 CAS 2010年第5期28-30,共3页
以乙酰丙酮为起始原料,经烷基化,羟甲基化,还原,最后与PSCl3环合,成功合成了1-硫代-1-磷杂-3,5-二甲基-4-叔丁基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷.目标化合物及部分中间体的结构均通过1H NMR、MS进行了结构确证.
关键词 GABA受体 双环硫化磷酸酯 合成 杀虫剂
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双环笼状磷酸酯类化合物的合成、性质及应用 被引量:1
14
作者 王亚珍 刘莹 《武汉教育学院学报》 2000年第3期90-93,共4页
双环笼状磷酸酯类化合物由于其独特的结构和强的生物活性,多年来一直引 起人们极大的关注本文介绍了一类新颖的双环笼状磷酸酯类化合物的合成。
关键词 双环笼状磷酸酯 合成 化合物 性质
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1-氧代-4-取代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷的合成
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作者 金桂玉 陈卫强 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期390-390,共1页
关键词 元素有机化学 生物活性 国家重点实验室 磷杂 三氧 辛烷 螺环化合物 双环磷酸酯 胆碱酯酶 南开大学
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对苯二酚-二(4-氧代-4-磷杂-3,5,8-三氧杂双环[2.2.2]辛基)甲酸酯的合成及表征 被引量:1
16
作者 高维英 卢林刚 +1 位作者 于宝刚 唐凯 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1327-1330,共4页
The pentaerythritol,phosphorus oxychloride,concentrated nitric acid,dichloro sulfoxide and hydroquinone etc.were used to synthesize a novel PEPA derivative with aryl:p-benzenediol-di(4-oxo-4-phospha-3,5,8-trioxobicycl... The pentaerythritol,phosphorus oxychloride,concentrated nitric acid,dichloro sulfoxide and hydroquinone etc.were used to synthesize a novel PEPA derivative with aryl:p-benzenediol-di(4-oxo-4-phospha-3,5,8-trioxobicycl[2.2.2]ooctyl)formic ester.The structure and thermal behaviors of the novel compound were identified and studied by FT-IR,1H NMR,ESI-MS and TGA respectively.The reaction conditions such as reaction temperature,solvent,material molar ratio etc.,were discussed.The suitable synthesis condition were defined as follows:reaction solvent was 1,4-dioxane,the molar ratio of the compound Ⅱ to the hydroquinone was 3∶1,reaction temperature was 101 ℃,reaction time was 3 h.Under the above conditions,the yield was 95.6%.The curves of TGA and DTG showed that the beginning temperature of decomposition of the compound was 295 ℃,the char content was 59% at 600 ℃,which had an excellent thermal stability and char forming. 展开更多
关键词 芳环 双环笼状磷酸酯 合成 表征
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双环笼状磷酸酯衍生物的合成及其在环氧树脂中的初步阻燃试验 被引量:20
17
作者 杨兴钰 周少林 张丽萍 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期277-280,共4页
以 1 氧代 1 磷杂 2 ,6,7 三氧杂双环 [2 .2 .2 ] 4 氯甲酰基辛烷 3和胺反应 ,合成了 8个双环笼状磷酸酯酰胺类化合物 4a~ 4h。通过元素分析、IR、1HNMR和MS确定了其结构。将所合成的化合物应用于了环氧树脂 (E 4 4)
关键词 环氧树脂 双环笼状磷酸酯衍生物 合成 酰胺 膨胀型阻燃剂
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双环硫化磷酸酯类化合物的三维定量构效关系研究 被引量:3
18
作者 田立军 巨修练 +2 位作者 向文胜 汪永生 任天瑞 《计算机与应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期43-45,共3页
为获取双环硫化磷酸酯类化合物对昆虫γ-氨基丁酸(GABA)受体和哺乳动物γ-氨基丁酸受体的亲合选择性定量信息,基于实验所测定的双环硫化磷酸酯类化合物与家蝇及大白鼠GABA受体结合的相对活性数据,以比较分子场分析法进行了三维定量构效... 为获取双环硫化磷酸酯类化合物对昆虫γ-氨基丁酸(GABA)受体和哺乳动物γ-氨基丁酸受体的亲合选择性定量信息,基于实验所测定的双环硫化磷酸酯类化合物与家蝇及大白鼠GABA受体结合的相对活性数据,以比较分子场分析法进行了三维定量构效关系研究。结果表明,家蝇GABA受体的亲合区域有足够的空间容纳异丙基和异丁基,但大白鼠GABA受体的亲合区域不具有这样的空间。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 双环硫化磷酸酯 三维定量构效关系 比较分子场分析法 Γ-氨基丁酸受体
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硼酸锌协同膨胀阻燃环氧涂层耐火作用及其机理研究 被引量:8
19
作者 郝建薇 温海旭 +2 位作者 杜建新 杨荣杰 欧育湘 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1091-1095,1100,共6页
将硼酸锌(ZB)作为促进成炭的协同剂与双环笼状磷酸酯Trimer膨胀阻燃剂(T-IFR)复配,应用于膨胀阻燃环氧涂层,研究了ZB的协同耐火行为及作用机理.燃烧背温测试仪及锥形量热仪燃烧测试表明,适量添加ZB可产生良好的协同耐火作用,涂层的耐火... 将硼酸锌(ZB)作为促进成炭的协同剂与双环笼状磷酸酯Trimer膨胀阻燃剂(T-IFR)复配,应用于膨胀阻燃环氧涂层,研究了ZB的协同耐火行为及作用机理.燃烧背温测试仪及锥形量热仪燃烧测试表明,适量添加ZB可产生良好的协同耐火作用,涂层的耐火时间由17 min提高到30 min,最大热释放速率由379.8 kW/m2降低到258.5 kW/m2,最大烟释放速率由0.11 m2/s降低到0.05 m2/s.热失重分析、傅里叶红外光谱、X-射线光电子能谱及扫描电镜研究表明,涂层耐火作用的提高与ZB增加了T-IFR热解残炭量,在残炭中形成了BPO4等耐热产物及改善了涂层燃烧产生的膨胀炭层的均匀性和致密性有关. 展开更多
关键词 硼酸锌 双环笼状磷酸酯 环氧树脂 涂层 膨胀阻燃
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金属氧化物对膨胀阻燃涂层耐火及成炭性能的影响 被引量:9
20
作者 周友 刘秀 +2 位作者 王芳 郝建薇 杜建新 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期972-978,共7页
金属氧化物(MO)可显著影响膨胀阻燃体系的热解成炭过程,进而改善膨胀阻燃涂层的耐火性能。将Fe2O3、ZnO、TiO2分别添加到双环笼状磷酸酯膨胀阻燃环氧涂层中,研究了MO对涂层耐火及成炭性能的影响规律。燃烧背温测试结果表明,MO可产生显... 金属氧化物(MO)可显著影响膨胀阻燃体系的热解成炭过程,进而改善膨胀阻燃涂层的耐火性能。将Fe2O3、ZnO、TiO2分别添加到双环笼状磷酸酯膨胀阻燃环氧涂层中,研究了MO对涂层耐火及成炭性能的影响规律。燃烧背温测试结果表明,MO可产生显著的协效耐火作用,三种MO对耐火性能的增效能力为Fe2O3>ZnO>TiO2。热失重(TGA),激光拉曼光谱(LRS)和X射线光电子能谱(XPS)分析表明,MO促进了残炭的耐高温氧化性能及类石墨化程度的提高,增加了涂层的高温残炭量,三种MO提升涂层成炭性能的能力为Fe2O3>ZnO>TiO2。 展开更多
关键词 金属氧化物 双环笼状磷酸酯 膨胀阻燃 环氧涂层
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