超声波强化大黄中蒽醌的双相水解工艺研究

以游离蒽醌得率为指标,探讨了超声波强化大黄中蒽醌双相水解工艺的主要因素。在此基础上,用正交实验优化了用超声波法强化大黄中蒽醌双相水解的工艺条件,实验结果表明,影响游离蒽醌得率的主次因素为:提取温度>超声功率>硫酸体积分数>提取时间。最佳工艺条件为:硫酸体积分数为15％,超声波提取时间为60 min, 超声功率为150 W,超声波提取温度为40℃。

双相水解连续萃取法提取大黄蒽醌衍生物

目的寻找不易破坏大黄主要有效成分的提取方法。方法采用自制装置双相水解连续萃取法提取蒽醌衍生物,并和常用的3种溶剂法对比。结果双相水解连续萃取法的提取率是常用3种溶剂法的2～3倍。结论该提取分离操作简便、重现性好。

大黄蒽醌衍生物的双相水解连续萃取法研究

目的:优选大黄蒽醌衍生物的双相水解连续萃取方法。方法:采用双相水解连续萃取法提取蒽醌衍生物,紫外分光光度法测定其含量;以蒽醌衍生物总含量为筛选指标,采用L9(43)正交试验考察提取条件,优选出最佳提取工艺。结果:最佳条件为:10倍2.5mo.lmL-1硫酸溶液连续水解萃取5h。结论:该法操作简便,重复性好。

双相酸水解法提取薯蓣皂苷元的研究

目的建立双相酸水解法提取薯蓣皂苷元的最佳条件。方法以薯蓣皂苷元得率为指标,采用单因素法建立双相酸水解法从穿山龙中提取薯蓣皂苷元的最佳条件。结果按照穿山龙样品∶浓盐酸∶甲醇∶水∶石油醚(10∶21∶60∶19∶100)的比例加入反应体系,在沸水浴中加热回流提取6h,获得比传统方法更高的得率。结论双相酸水解法提取薯蓣皂苷元简便易行,周期短,提取率高。

双相联合酸水解法从黄姜中萃取薯蓣皂苷元的研究

目的建立双相联合酸水解法从中药黄姜中萃取薯蓣皂苷元的最佳工艺。方法以薯蓣皂苷元的得率为考察指标,采用正交试验设计优化双相联合酸水解法从中药黄姜中萃取薯蓣皂苷元的最佳条件,并与两种传统方法进行比较。结果将黄姜粉末加入含6%硫酸的20%甲醇水溶液(v/v)与石油醚的双相混合反应体系,在沸水浴中加热回流萃取8 h,薯蓣皂苷元的平均得率为3.83%;两种传统水解方法的得率分别为3.01%和3.28%。结论利用双相联合酸水解法从黄姜中萃取薯蓣皂苷元简便易行、周期短,并且提取率明显高于传统方法。

新型双相酶水解体系制备宝藿苷Ⅰ

目的构建新型双相酶水解体系制备宝藿苷Ⅰ。方法单因素试验优化缓冲液pH值、酶与底物质量比、酶解时间、反应温度,并在淫羊藿苷处理量、酶重复使用、操作方便性方面上与传统酶水解法进行比较。结果在醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4. 0)和乙酸乙酯构建的双相酶水解体系中,当β-葡萄糖苷酶与淫羊藿苷的质量比为1∶1时,于55℃下反应6 h后水解率达到100%,双相水解法可将淫羊藿苷处理量提高到60 mg/mL,是传统酶水解法的2倍,并且制备步骤得以简化。此外,双相酶水解体系中酶液使用2次后,淫羊藿苷转化率仍能达到98. 58%。结论该方法可高效、便捷地水解淫羊藿苷以获取宝藿苷Ⅰ,并实现了酶的重复利用。

双相联合酸水解-HPLC法测定中药黄姜中薯蓣皂素的含量

为了建立测定中药黄姜中薯蓣皂素含量的反相高效液相色谱法，从而为黄姜原料的质量控制提供参考，采用了双相联合酸水解法从黄姜原料中萃取薯蓣皂素，然后使用Waters XBridge ShieldRP18色谱柱（4．6mm×150toni，5μm），以乙腈-水（75：25，v／v）为流动相等度洗脱，流速为1．0mL／min，检测波长为203nm，柱温为40℃。结果表明：黄姜样品溶液中的薯蓣皂素可以与各干扰组分达到基线分离；薯蓣皂素的线性范围为2—1024μg／mL，r2=0．9999；精密度为1．02％；重复性实验RSD=1．78％；平均加样回收率为96．2％（RSD=1．17％）、100．4％（RSD=2．47％）和101．6％（RSD=1．09％）；该法制备的样品溶液在24h内测定，RSD〈2％；试验中测得黄姜中薯蓣皂素的平均含量为3．83％（RSD=2．21％）。本文采用的供试品溶液制备方法简便，薯蓣皂素得率比传统方法高；此外，建立的色谱分析方法稳定、可靠，适合于黄姜中薯蓣皂素的含量测定。

反相高效液相色谱法分析穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的反相高效液相色谱法,从而为控制穿山龙的质量提供参考。方法:采用双相酸水解法提取穿山龙中的薯蓣皂苷元;使用 Agilent Zorbax 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(94:6)为流动相,检测波长为203 nm,流动相流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃。结果:样品中的薯蓣皂苷元可以与各干扰组分达到基线分离;用本法测定薯蓣皂苷元的线性范围为1.055～21.10 μg;重复性试验(n=6)RSD=1.7%;平均回收率(n=6)达到96.8%,RSD=1.5%;试验中测得穿山龙中薯蓣皂苷元的平均含量(n=6)为1.61%,RSD=1.7%。结论:本方法具有供试品溶液制备简便,检测灵敏,线性范围宽,重复性好等优点,适合于穿山龙中薯蓣皂苷元的含量测定。

预发酵-双相联合酸水解法萃取薯蓣皂素的初步研究

目的初步建立预发酵-双相联合酸水解法从黄姜药材中萃取薯蓣皂素的工艺。方法采用正交实验设计法,以薯蓣皂素的得率为考察指标,分别优化预发酵和双相联合酸水解法的最佳条件,并与两类传统提取方法进行比较。结果将黄姜药材粉末在500 r·min-1搅拌下于30℃预发酵72 h后,加入浓硫酸和甲醇使它们的终浓度均为10%,再加入石油醚形成双相体系,并于120℃油浴中加热回流萃取4 h,薯蓣皂素的平均得率为4.28%;而两类传统水解方法的得率则分别为3.01%和3.28%。结论利用预发酵-双相联合酸水解法从黄姜药材中萃取薯蓣皂素简便易行,并且提取率明显高于其他方法。

不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元比较

目的比较不同产地穿山龙Dioscorea nipponica Makino中薯蓣皂苷元的含有量。方法采用加压液体萃取法获得薯蓣总皂苷,并利用加压两相酸水解法制备供试品溶液。穿山龙50%乙醇提取物的分析采用Waters SunFire RP18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;检测波长203 nm;柱温30℃。结果通过新方法制备所得的供试品溶液中薯蓣皂苷元的平均含有量比传统方法高出18%。薯蓣皂苷元在10.94~1 400μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率96.88%~103.0%,RSD<3%,平均含有量0.695%~2.263%。结论不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元的含有量差异很大,其中产于黑龙江伊春的最高,且东北三省产的远高于其他产地。

穿山龙中薯蓣皂苷元的萃取与测定

目的萃取穿山龙中的薯蓣皂苷元,并测定其含有量。方法加压两相酸水解法从穿山龙中水解萃取出薯蓣皂苷元,然后采用HPLC法测定其含有量。条件为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长203 nm;柱温35℃。结果薯蓣皂苷元在2.910~1 490μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.999 7),平均加样回收率99.71%,RSD=2.12%。与直接酸水解法相比,加压两相酸水解法下薯蓣皂苷元含有量明显提高,硫酸消耗量、反应时间明显减少。结论该方法稳定可靠,可用于穿山龙中薯蓣皂苷元的萃取与测定。

中药单体环黄芪醇的制备方法

目的探索一种温和的环黄芪醇最佳制备方法。方法以黄芪甲苷为原料,采用温和的双相酸水解法制得环黄芪醇,并以环黄芪醇的收率为考察指标,采用正交试验的方法对影响试验的因素进行科学分析。结果将黄芪甲苷粉末加入到含18%盐酸的20%甲醇水溶液(v/v)与三氯甲烷的双相混合反应体系中,在室温条件下剧烈搅拌6d,环黄芪醇收率为46.27%。结论采用温和的双相酸水解法制备环黄芪醇,可以减少强酸对环黄芪醇的裂解,明显提高环黄芪醇的收率,操作方法简单,条件温和,有利于应用推广。