联苯乙酮缩肼基双硫代甲酸苄酯及其铅(Ⅱ)配合物的合成和表征

合成了联苯乙酮缩肼基双硫代甲酸苄酯及其铅（Ⅱ）的配合物，通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、电子光谱等进行了表征，证明了配体通过甲亚胺基氮原子和硫原子以烯醇式与二价铅离子配位，形成四配位的四面体构型配合物。

含硫希夫碱配合物的研究(Ⅳ)——邻羚基苯甲醛和β-萘酚醛与双硫代肼基甲酸酯衍生的希夫碱配合物

从 S—甲基双硫代肼基甲酸酯 H■_3S—■—NHNH_2与邻羟基苯甲醛和β—萘醛酚衍生出两种含硫希夫碱■=NNH■(HA)和■=NNHC■(HB),以这两种化合物为配体,合成了与锰,镍的四种新的螯合物。测定了它们的化学组成、溶液的电导、磁性、可见—紫外光谱、红外光谱以及顺磁共振谱等性质。实验结果表明,Ni(Ⅱ)与上述两种配体形成具有[NiL_2]形式的反磁性的平面正方形结构,而 Mn(Ⅱ)在形成配合物过程中转化为 Mn(Ⅲ),形成具有[MnL_2·OAC](式中 L^-为单价双齿阴离子配体,CAO^-为醋酸根)形式的四方锥结构。

肼基双硫代甲酸苄酯类席夫碱的合成

以邻菲琳、水合肼、二硫化碳为原料来合成肼基双硫代甲酸苄酯类席夫碱 ,并对其反应条件进行探讨 ,得出最佳工艺条件为二苯甲酮∶肼基双硫代苄酯∶冰醋酸的物质的量比为 :0 .8∶1∶0 .3,回流时间为 6h。

巯基响应性双硫代马来酰亚胺衍生物的合成与研究

将蒽通过硫醚键共价连接到马来酰亚胺上,合成了一种双硫代马来酰亚胺衍生物.通过核磁氢谱、碳谱以及高分辨质谱确定了其结构,并利用紫外-可见吸收光谱仪和荧光光谱仪对该衍生物的光物理性能和巯基响应性进行了研究.结果表明:该衍生物在四氢呋喃中的相对荧光量子产率为0.044,发微弱的绿色荧光,说明马来酰亚胺对通过硫醚键与其相连的蒽有荧光猝灭作用;在过量硫醇存在的条件下,巯基-硫醚交换反应能够使蒽从马来酰亚胺上脱离下来,从而重新点亮蒽的蓝色荧光.这种双硫代马来酰亚胺衍生物有望作为荧光探针,在硫醇检测等方面具有一定的应用前景.

新型双缩硫代对称二氨基脲类衍生物的合成和生物活性测试

探讨了硫代对称二氨基脲与10种含三唑基或苯并三唑基的取代苯乙酮的缩合反应,制得10种新的1,5-二取代苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲类化合物,产物经IR,1H NMR,13C NMR和MS及元素分析确证.并对这些化合物的抗真菌和抗病毒活性进行了测试.

对苯二甲醛双缩硫代氨基脲的合成与晶体结构

A novel Schiff base was synthesized by the reaction of terephthaldehyde with thiosemicarbazide. The structure was confirmed by elemental analysis, IR, UV-vis, 1H NMR and X-ray single crystal diffractometry and the composition of the compound is identified as C16H26N8O2S2. The preliminary anti-bacterial activity tests showed the Schiff base possesses an inhibition activity towards Escherichia Coli, Staphylococcus aureus and Bacillus subtilis.

二正丁基锡(Ⅳ)双(二茂铁硫代甲酸酯)配合物的合成、结构表征及其体外抗癌活性研究

以二茂铁硫代甲酸和二正丁基氧化锡反应 ,合成了未见报道的二正丁基锡新型配合物 (n Bu) 2 Sn(FcCOS) 2 [Fc =( η5 C5H5)Fe( η5 C5H4) ] .通过元素分析、红外光谱和核磁共振 ( 1 H ,1 3 C ,1 1 9Sn)谱等分析手段对配合物的组成和结构进行了表征 .用X射线单晶衍射分析法测定了该配合物的晶体结构 .晶体属四方晶系 ,空间群P42 1 m ,晶胞参数a =2 3 3 5 1( 7)nm ,b =2 3 3 5 1( 7)nm ,c=0 5 870 ( 2 )nm ,V =3 2 0 0 5 ( 18)nm3 ,Z =4,Dc=1 5 0 1Mg/m3 ,μ(MoKα) =1 82 3mm-1 ,F( 0 0 0 ) =14 64 ,最终可靠因子R1 =0 0 73 3 ,wR2 =0 1173 .配合物中锡原子与 2个S原子、2个O原子和 2个C原子形成扭曲的八面体几何构型 .体外抗癌活性测试结果表明 ,该配合物对人体的白血病HL 60、结肠癌HCT 8、胃癌BGC 82 3和鼻咽癌KB等癌细胞均有很好的抑制能力 .

2,2′-二硫代双苯甲酸衍生物的合成及其抗血小板聚集作用

根据ＴＸＡ２／ＰＧＨ２ 受体拮抗剂的结构特征，设计合成了１６ 个２ ，２′二硫代双苯甲酸衍生物，部分目标化合物在体外对ＡＤＰ 诱导的兔血小板聚集均有不同程度的抑制作用，其中化合物（Ｉ３） 活性较强．

1,5-双(5′-甲氧基吲哚-3-亚甲基)硫代二氨基脲的合成与晶体结构

以5-甲氧基吲哚-3-甲醛和硫代对称二氨基脲为原料,经缩合反应合成了1,5-双(5ˊ-甲氧基吲哚-3-亚甲基)硫代二氨基脲,产物经IR,~1H NMR及X-射线单晶衍射法进行了结构表征,并研究了化合物的固体荧光性能。该化合物属于单斜晶系,P 2(1)/c空间群,晶胞参数a=16.548(7),b=10.063(4),c=13.078(6)~3,β=112.057(5)°,V=2018.6(3)3,Dc=1.384g/cm^3,Z=4,μ=0.192 mm^(-1),F(000)=880,最终残差因子R_1=0.0472,wR_2=0.1313。

1,4-双-(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物的合成及其吸附性能

采用低温固相反应合成了 1 ,4-双 -(二硫代羧基 )哌嗪乙基聚合物 ,用它作为吸附剂对废水中的重金属离子和苯胺进行了吸附和解吸性能测试。结果表明 ,聚合物能够定量的吸附重金属离子 ,对 Ag+ 、Pd2 + 有较高的吸附容量 ,吸附率分别达到 98.2 %和 95 .4% ;对初始质量浓度为 5 0 0 mg/ L的苯胺废水进行一次性处理 ,苯胺质量浓度降低为 1 0 mg/ L左右 ,吸附剂具有优良的再生性能 ,可以反复使用。

N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺乙基聚合物的合成及其吸附性能

以二乙烯三胺与二硫化碳反应生成中间体[N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺],进而与1,2-二氯乙烷聚合生成N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺乙基聚合物,用红外光谱确认了中间体和聚合物的结构.测定了聚合物对一部分重金属离子的吸附性能.结果表明,聚合物能定量地吸附某些重金属离子,对Ag+、Cu2+等离子有较高的吸附容量.

1,4-双-(二硫代酯基)哌嗪及其聚合物的研究进展

对近 5 0年来双 - (二硫代酯基 )哌嗪类化合物的合成方法、结构和性能进行了归纳和详细的比较 ,阐述了它在医药、生物学、化学以及环保方面广阔的应用前景 ,并对其聚合物合成表征也作了简单介绍 .

双缩硫代二氨基脲与N(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成,表征及其抗癌活性研究

本文合成了对氯苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲 (HL)及其与Ni(OAc) 2 、Co(OAc) 2 、Zn(OAc) 2 配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征

5-溴水杨醛硫代双酰腙及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及抑菌活性

Salicylaldehyde thiodiacylhydrazone(STZ), 5-bromosalicylaldehyde thiodiacyl hydrazone(BSTZ) and their Cu(Ⅱ) complexes: STZ(Cu) 2 and BSTZ(Cu) 2 were synthesized. The structures of the ligands and complexes were characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and UV spectroscopy. The bacteriostatic test showed that the ligands were more bioactive than the complexes.

双肼基硫代乙二胺双Schiff碱的合成与表征

采用双肼基硫代乙二胺分别与HPMBP、对二甲氨基苯甲醛、香草醛、间硝基苯甲醛、对羟基苯甲醛、苯甲醛双缩合成了相应的双Schiff碱。利用元素分析法,红外光谱法,核磁共振对其进行了表征。

反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯

提出了用反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯（DLTDP）含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱,甲醇-水（98＋2）为流动相,示差折光检测器,外标法定量,抗氧化剂DLTDP的质量浓度在0.20~20.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.10 g·L-1。应用此方法分析了5批DLTDP样品,测得其DLTDP的质量分数在95.6%~99.3%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）均小于1.1%。

5-溴水杨醛硫代双酰腙的合成与生物活性

合成了水杨醛硫代双酰腙 (STZ)和 5 -溴水杨醛硫代双酰腙 (BSTZ) ,其中BSTZ为新化合物 ,经元素分析、红外及紫外光谱等确证了其结构 .生物活性试验表明 :BSTZ的杀菌活性优于STZ .

二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯的合成、结构及体外抗癌活性研究

二(o-溴苄基)二溴化锡和二(o-氯苄基)二氯化锡分别与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和吡咯啶二硫代氨基甲酸钠反应,合成了二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯(1)和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯(2)。用X-射线单晶衍射测定了两个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=1.827 36(4)nm,b=0.900 60(2)nm,c=1.988 41(5)nm,β=114.878 0(10)°,V=2.968 71(12)nm3,Z=4,Dc=1.690 g·cm-3,μ(Mo Kα)=38.50 cm-1,F(000)=1 496,R1=0.051 6,wR2=0.154 6。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数a=2.241 28(4)nm,b=0.818 78(2)nm,c=1.542 69(3)nm,β=106.787 0(10)°,V=2.710 37(10)nm3,Z=4,Dc=1.623 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.65 cm-1,F(000)=1 336,R1=0.022 9,wR2=0.056 5。晶体中锡原子呈六配位畸变八面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。

二苯甲酮双缩硫代对称二氨基脲Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的电化学合成

Sn(Ⅱ),Pb(Ⅱ) complexes of 1,5 bis(benzophnone) thiocarbohydrazon were synthesized by the electrochemical oxidation of anodic metal in non aqueous solvents.The complexes were characterized by elemental analysis,IR,UV and molar conductivity etc.

光稳定剂2，2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的合成

以对叔辛基苯酚、二氯化硫、正丁胺和乙酸镍为原料,经缩合、络合两步反应合成了2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍。考察了反应条件对产物收率的影响,得到了最佳反应条件。缩合反应中,采用正己烷作溶剂,对叔辛基苯酚与二氯化硫摩尔比2:1.1,反应温度10℃,二氯化硫滴加时间80 min,此条件下2,2′-硫代双对叔辛基苯酚的收率为85.5%。络合反应中,2,2′-硫代双对叔辛基苯酚、乙酸镍和正丁胺的摩尔比为1:1.25:3,此时2,2′-硫代双(4-叔辛基苯酚)正丁胺镍的收率为97.6%。两步反应总收率83.4%,中间体及产物结构经红外光谱和元素分析确证。