采用加速溶剂萃取、固相萃取柱净化蜂蜜、乳制品及肉中的5种双稠吡咯啶生物碱,建立液相色谱-串联质谱的同时测定方法。样品以乙腈提取,MCX小柱净化,采用Eclipse Plus C_(18)柱进行分离,0.1%甲酸和0.1%乙酸铵水溶液以及乙腈为流动相洗脱...采用加速溶剂萃取、固相萃取柱净化蜂蜜、乳制品及肉中的5种双稠吡咯啶生物碱,建立液相色谱-串联质谱的同时测定方法。样品以乙腈提取,MCX小柱净化,采用Eclipse Plus C_(18)柱进行分离,0.1%甲酸和0.1%乙酸铵水溶液以及乙腈为流动相洗脱,电喷雾电离正离子模式扫描,多反应监测测定,外标法定量分析。标准溶液在1~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限为0.05和0.5μg/kg,平均回收率在83.6%~88.0%,相对标准偏差小于10%。该方法将为动物源性食品中双稠吡咯啶生物碱的检测提供技术依据。展开更多
文摘采用加速溶剂萃取、固相萃取柱净化蜂蜜、乳制品及肉中的5种双稠吡咯啶生物碱,建立液相色谱-串联质谱的同时测定方法。样品以乙腈提取,MCX小柱净化,采用Eclipse Plus C_(18)柱进行分离,0.1%甲酸和0.1%乙酸铵水溶液以及乙腈为流动相洗脱,电喷雾电离正离子模式扫描,多反应监测测定,外标法定量分析。标准溶液在1~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限为0.05和0.5μg/kg,平均回收率在83.6%~88.0%,相对标准偏差小于10%。该方法将为动物源性食品中双稠吡咯啶生物碱的检测提供技术依据。