高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱

建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱（100 mm×4.6 mm,2.6 μm）为分析柱,乙腈和0.1％（体积分数）甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1％～107.1％,相对标准偏差（RSD）为4.1％～17.0％,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg范围内.

加速溶剂萃取结合液相色谱-串联质谱同步检测肉、蜂蜜及乳制品中的双稠吡咯啶生物碱残留量

采用加速溶剂萃取、固相萃取柱净化蜂蜜、乳制品及肉中的5种双稠吡咯啶生物碱,建立液相色谱-串联质谱的同时测定方法。样品以乙腈提取,MCX小柱净化,采用Eclipse Plus C_(18)柱进行分离,0.1%甲酸和0.1%乙酸铵水溶液以及乙腈为流动相洗脱,电喷雾电离正离子模式扫描,多反应监测测定,外标法定量分析。标准溶液在1~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限为0.05和0.5μg/kg,平均回收率在83.6%~88.0%,相对标准偏差小于10%。该方法将为动物源性食品中双稠吡咯啶生物碱的检测提供技术依据。

狗舌草生物碱成分分析

为了更好地评价狗舌草的药理活性和毒性,利用溶剂萃取法从狗舌草中得到总生物碱,通过色谱和波谱技术对总生物碱进行了分离和鉴定。从TLC及GC-MS判断,狗舌草中至少含有4个双稠吡咯啶生物碱(PAs),GC-MS确定化合物 ～ 分别为千里光宁、千里光非灵和全缘千里光碱。经柱层析和制备性TLC得化合物 ,MS,IR及13CNMR鉴定其为当归酰天芥菜定;化合物 水解产物之一经制备性TLC分离得化合物 ,MS鉴定为天芥菜定。这些化合物的存在说明狗舌草可能具有抗肿瘤活性,并提示其对肝脏的毒性不可忽视。

九里明抗菌镇痛有效部位中PAs的研究

采用试管分项提取预试法、系统提取预试法和圆形纸层析预试法,进行了九里明植物化学成分预试;利用硅胶G薄板层析法,Ehrlich试剂喷雾显色,对九里明全草及其抗菌镇痛有效部位中双稠吡咯啶生物碱进行了检查。结果发现,九里明全草含有黄酮及其甙类、蒽醌及其甙类、酚类、强心甙、氨基酸、鞣质、皂甙、有机酸和生物碱,不含氰甙、多肽、蛋白质、内酯、油脂和挥发油;九里明全草含有双稠吡咯啶生物碱,但九里明抗菌镇痛有效部位中则未检出双稠吡咯啶生物碱。

千里光植物化学预试及抗菌有效部位化学成分检查

采用试管分项提取预试法、系统提取预试法和圆形纸层析预试法,对千里光进行了植物化学成分预试;利用硅胶G薄板层析法,喷雾Ehrlich试剂,对千里光全草及其抗菌有效部位中双稠吡咯啶生物碱进行了检查。结果发现,千里光全草含有黄酮及其甙类、蒽醌及其甙类、酚类、强心苷、氨基酸、鞣质、皂甙、有机酸和生物碱,不含氰甙、多肽、蛋白质、内酯、挥发油和油脂;千里光全草含有双稠吡咯啶生物碱,但千里光抗菌有效部位中则未检出双稠吡咯啶生物碱。