双端氨基聚乙二醇的制备及表征

采用对甲苯磺酸酯法制备双端氨基聚乙二醇 (AT- PEG)。用聚乙二醇和对甲苯磺酰氯反应先制得对甲苯磺酸酯 ,再和氨水在高温高压下反应得到对甲苯磺酸铵盐 ,碱洗即得 AT- PEG。

双端氨基聚乙二醇制备工艺优化及表征

本实验先采用对甲苯磺酰氯(Ts Cl)与聚乙二醇(PEG)进行酯化反应,制备得到聚乙二醇对甲苯磺酸酯(PEG-OTs)。在一定温度下PEG-OTs与氨水在反应釜中反应制备得到对甲苯磺酸铵盐,并用碱(Na OH)洗得到双端氨基聚乙二醇(AT-PEG),采用正交法对工艺过程优化,在n(PEG)∶n(Ts Cl)为1∶2,氨基化反应时间为6 h,温度为140℃时,双端氨基聚乙二醇得率最高,为54.28%,并采用IR方法对合成产物的结构进行表征。

优化双端氨基聚乙二醇的合成条件及其表征

目的通过优化合成条件,提高双端氨基聚乙二醇(PEG-(NH 2)2)的产率。方法以聚乙二醇2000和对甲苯磺酰氯为原料,通过酯化反应生成聚乙二醇对甲苯磺酸酯(PEG-OTs),通过水热法与过量浓氨水反应,合成PEG-(NH 2)2。利用傅里叶变换红外光谱仪、超导核磁共振仪、紫外分光光度计和X-射线光电子能谱仪,对中间产物PEG-OTs和最终产物PEG-(NH 2)2进行表征,并对制备条件进行单因素考察和正交优化试验。结果与PEG和PEG-OTs比较,PEG-(NH 2)2的红外光谱中出现了氨基的3个特征吸收峰,分别为1953、1640和1060 cm-1;在核磁共振氢谱中存在-O-CH 2-CH 2-NH 2中与氨基相连的亚甲基质子和与氧相连的亚甲基质子的化学位移,分别是δ2.87 s和δ3.52 t,以及氨基上H的化学位移δ2.44 s;在紫外光谱中,存在由末端氨基产生的吸收峰292 nm;同时,XPS图显示有C-N键生成。正交优化后,最佳合成条件为n(PEG)∶n(TsCl)=1∶3,酯化温度为20℃,PEG-OTs与浓氨水反应时温度为140℃,PEG-OTs与浓氨水反应时间为4 h。最优条件下,3次平行试验的平均产率为78.49%。结论制备的双端氨基聚乙二醇产率高,且合成条件简单易行。

使用双端氨基聚乙二醇制备SAPO-34分子筛膜及CO_2/CH_4分离(英文)

首次采用双端氨基聚乙二醇作为模板剂和晶体生长抑制剂制备SAPO-34分子筛和分子筛膜.采用XRD、SEM和N_2吸附-脱附对合成的SAPO-34分子筛和分子筛膜进行表征.所制备SAPO-34分子筛膜用于CO_2/CH_4混合气体分离,在温度为295 K,分子筛膜两侧压差为0.14 MPa条件下,CO_2/CH_4分离选择性高达317,CO_2渗透率达到1.46×10^(-6)mol·m^(-2)·s^(-1)·Pa^(-1).结果表明,使用双端氨基聚乙二醇800制备的SAPO-34分子筛膜在天然气处理过程中具有广阔的应用前景.