双纳美芬杂质检查用定位溶液的研制

目的:建立双纳美芬杂质检查用定位溶液,以控制盐酸纳美芬原料和制剂中的双纳美芬。方法:取盐酸纳美芬对照品在酸性条件下用三氯化铁催化,水浴加热制得双纳美芬定位溶液,此定位溶液经过分离纯化后,采用液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振谱(NMR)进行结构确证。结果:证明该定位溶液中确实得到了双纳美芬。结论:此方法可用于盐酸纳美芬有关物质检查时双纳美芬杂质的准确定位。

盐酸纳美芬注射液有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定盐酸纳美芬注射液中有关物质盐酸纳曲酮和双纳美芬的含量。采用C18柱,乙腈-0.05mol/L磷酸盐缓冲液(20∶80,含0.2%三乙胺,85%磷酸调至pH4.2)为流动相,检测波长210nm。盐酸纳曲酮和双纳美芬均在0.1～1.5μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r均为0.9994)。盐酸纳美芬、盐酸纳曲酮和双纳美芬的检测限分别为0.2、0.4和0.04ng。