基于2,3-丁二酮双缩氨基硫脲为中性载体的新型银离子选择性电极的研究

研究了基于2,3-丁二酮双缩氨基硫脲为中性载体的聚氯乙烯(PVC)膜电极,该电极对银离子(Ag+)具有优良的电位响应性能.在pH=3.0的NaOH-HNO3体系中,该电极对Ag+电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为3.0×10-6～1.0×10-2mol/L,斜率为52.6mV/decade(20℃),检测下限为1.0×10-6mol/L.相对于常见的阳离子,该电极对Ag+表现出良好的选择性.采用交流阻抗技术研究了电极响应机理,并将电极初步应用于回收率实验,结果令人满意.

乙二醛双缩氨基硫脲及其金属配合物的合成和抑菌活性研究

以氨基硫脲和乙二醛为原料合成了乙二醛双缩氨基硫脲及其与Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的金属配合物,通过核磁共振氢谱,红外光谱对配体和配合物进行表征,并测定了配体和配合物的生物活性。

两种双缩氨基硫脲衍生物主体的合成及对F^-的选择性识别

用简便方法设计合成了两种双臂的双缩氨基硫脲衍生物(L_1和L_2)作为阴离子比色法检测用的探针主体,并得到L_2的单晶结构。结果发现,阴离子对主体L_1的滴定过程中,紫外-可见吸收光谱有明显变化,表明L_1可以通过溶液颜色的变化选择性识别F^-。L_1与F^-的作用是形成氢键并伴随一个脱氢过程。

2,3-丁二酮双缩氨基硫脲合锌(Ⅱ)为载体的水杨酸根离子电极的研究

本文研究了基于2,3-丁二酮双缩氨基硫脲合锌（II）[Zn（II）-BUSE]中性载体的PVC膜电极。该电极对水杨酸根离子（Sal-）具有良好的电位响应特性,且呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性序列从大到小为：Sal^-〉SCN^-〉ClO4^-〉I^-〉NO2^-〉NO3^-〉Cl^-〉SO42-〉SO3^2-。在pH=4.0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应,在0.1－8.0×10^-7 mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-57.6 mV/decade（25℃）,检测下限为5.0×10^-7 mol/L。采用交流阻抗技术研究了电极的响应机理,并将电极用于药品分析,结果比较满意。

几种双缩氨基硫脲化合物的设计及合成

以乙二胺、二硫化碳、氯乙酸钠、水合肼等为原料经过多步反应合成了几种双氨基硫脲化合物,并分别与水杨醛,对羟基苯甲醛、异硫氰酸苯酯等反应得到Shiff碱型双缩氨基硫脲化合物。它们的纯度与结构经TLC薄层色谱、熔点和红外光谱证实。

双缩二氨基硫脲类化合物的合成与结构

合成了 1,5 二 (4 甲氧基苯甲醛 )双缩二氨基硫脲 (1) ,1,5 二 (对二甲基氨基苯甲醛 )双缩二氨基硫脲 (2 ) ,1,5 二 (2 呋喃甲醛 )双缩二氨基硫脲 (3)三个化合物 ,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱进行了结构表征 .首次报道了双缩二氨基硫脲类化合物的13CNMR数据 ,并发现在溶液中由于构象异构体或二聚体的存在 ,该类化合物的部分13CNMR谱峰出现矮而宽、不易检测的特征 .配体 1形成的晶体为单斜晶系 ,具有P2 1/c空间群 ,a =1 4363(3)nm ,b =1 2 62 2 (2 )nm ,c =1 0 970 (2 )nm ,β =10 1 730 (10 )° ,V =1 9472 (6)nm3,Z =4,Dc=1 318g/cm3,μ =0 193mm-1,F(0 0 0 ) =816,R1=0 0 5 60 ,wR2 =0 14 96.由于分子间弱氢键力的作用 。

人工合成受体的阴离子识别研究(Ⅰ)——乙二醛缩双芳氨基硫脲的合成及阴离子识别研究

设计合成了3种乙二醛缩双芳氨基硫脲受体分子。利用紫外-可见吸收光谱及1HNMR考察了其与F-、Cl-、Br-、I-、CH3COO-、C3H7COO-、HSO4-、NO3-等阴离子的作用。结果表明,该类受体分子与阴离子形成氢键配合物。加入F-、CH3COO-、C3H7COO-时,溶液颜色立刻由无色转变为深黄色,而加入其它阴离子则无变化,从而实现对这3种阴离子的裸[检测。通过计算可知,随着苯环上取代基的变化,此3种受体分子对F-和CH3COO-的识别作用呈现有规律的变化。即o-F取代基的受体分子对阴离子的识别作用大于其他2种受体分子,且主客体间形成1∶1的配合物。1HNMR滴定及质子溶剂效应进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合。

间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲的合成及阴离子识别研究

设计合成了5种间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲受体分子,利用紫外-可见吸收光谱及1H NMR,考察了其与F-,C l-,B r-,I-,CH3COO-,HSO-4,NO-3和H2PO-4等8种阴离子的作用.当在受体分子S0,S1,S2,S3和S4的DMSO溶液中加入F-和CH3COO-四丁基铵盐的DMSO溶液时,吸收光谱发生显著红移,溶液颜色由无色变为深黄色,而加入其它阴离子则无显著变化,可以实现对这两种阴离子的裸眼检测及光谱分析.计算结果表明,随着苯环上取代基的变化,此5种受体分子对F-和CH3COO-的识别作用呈现规律性变化.1H NMR及质子溶剂效应进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.Job工作曲线表明,该类受体分子与阴离子形成1∶1的氢键配合物.

无溶剂微波辐射合成双缩二氨基硫脲类化合物

在无催化剂无溶剂微波辐射下用芳香醛和 1,3 二氨基硫脲合成了双缩二氨基硫脲类化合物 ,为该类化合物提供了一种新的简便合成方法 .

联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、光谱及磁性

合成了联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)及其二价负离子的铜配合物,对其进行了元素分析和电导、红外光谱、电子光谱、ESR谱以及变温磁化率的测定。配合物中的配位键具有极强的共价性,键参数α^(2)=0.64,未成对电子在配体氮原子上的自旋密度pN=0.114,配合物在低温下呈现反铁磁性,根据修正的二聚体磁化率公式得J=-2.88cm^(-1)。

新型噻吩-2-甲醛不对称双缩二氨基硫脲衍生物的合成及其抗菌活性

1,3-二氨基硫脲与芳香醛在冰醋酸催化下经缩合反应制得一系列单缩二氨基硫脲(3a^3k);3a^3k分别与噻吩-2-甲醛进一步缩合合成了11个新型的噻吩-2-甲醛不对称双缩二氨基硫脲类衍生物(5a^5k),其结构经1H NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。初步抗菌活性测定结果表明:部分目标化合物对枯草芽孢杆菌具有抑菌活性;5d对金黄色葡萄球菌的IC50为4.29,优于对照药阿莫西林(IC506.4)。

以双水杨醛缩二氨基硫脲合铜(Ⅱ)为载体硫氰酸根离子选择性电极的研究及其应用

以双水杨醛缩二氨基硫脲合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-ATBSAD]为中性载体制备PVC膜电极,该电极对SCN-具有优良的电位响应特性。采用紫外光谱技术和交流阻抗技术研究了该电极对SCN-的响应机理。电极在磷酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,SCN-浓度在1.0×10-1～1.4×10-7mol/L范围内呈近能斯特响应;斜率为-56mV/pSCN-(26℃);检出限为5.6×10-8mol/L。Cu(Ⅱ)-ATBSAD载体膜电极对SCN-具有较好的选择性,一些常见阴离子对电极的干扰较小。将此电极用于废水中硫氰酸盐含量的测定,结果与高效液相色谱法一致。

一类缩双芳氨基硫脲受体的合成及阴离子识别

设计合成了2种新型缩双芳氨基硫脲受体分子(S1,S2),利用紫外-可见吸收光谱考察了其与F-、Cl-、Br-、I-、CH3COO-、HSO4-、H2PO4-和NO3-8种阴离子的识别作用。结果表明,当加入F-、CH3COO-和H2PO4-时,溶液颜色立刻由无色变为黄色,而加入其它阴离子则无变化,实现了对这3种阴离子的裸眼检测。通过计算可知,2种受体分子对这3种阴离子的识别作用呈现出有规律的变化。对同种阴离子,受体分子S1与之络合常数大于S2;且主客体间形成1∶1的配合物。质子溶剂效应实验进一步证明,受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合。

1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲-汞离子配合物应用于阴离子识别研究

设计合成了配体1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲及其金属配合物,探讨了不同金属阳离子对1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲紫外吸收光谱的影响,并将标题化合物应用于阴离子识别。当1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲与汞以1∶2形成配合物(L-Hg2+)时,其溶液中引入AcO-等不同阴离子,配合物(L-Hg2+)的最大吸收光谱发生蓝移,溶液的颜色由紫红色转变为浅黄色,其中对AcO-表现出高灵敏识别选择性。1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲-金属离子配合物可作为裸眼识别阴离子传感器。

取代苯甲醛双缩二氨基硫脲的合成与表征

合成了9个新的取代苯甲醛双缩二氨基硫脲化合物,其结构均经1HNMR,IR和元素分析表征。

不对称双缩二氨基硫脲类化合物的合成及表征

以2-氯乙醇为催化剂,CS2和NH2_NH2.H2O反应制得1,3-二氨基硫脲1.在乙醇溶液中,1,3-二氨基硫脲与不同取代芳香醛(酮)混合于800C分步回流反应4~5h,制得4个未见文献报道的不对称双缩二氨基硫脲化合物3a^3d.以上化合物均经过熔点测定、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行确证.

对二甲氨基苯甲醛双缩二氨基硫脲双酰腙的合成、表征及与Zn^(2+)的荧光反应

合成了对二甲氨基苯甲醛双缩二氨基硫脲,通过元素分析、红外光谱、紫外可见吸收光谱等对配体进行了表征,并对其荧光性质及Zn2+离子对其荧光性质的影响进行了研究。

水杨醛双缩二氨基硫脲与Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了含硫酰腙试剂水杨醛双缩二氨基硫脲与Cd(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外可见吸收光谱等对配体和配合物进行了表征,确定了其组成和配比,研究了配体及配合物基本性质。

联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)合铜(Ⅱ)的晶体和分子结构

O用X射线衍射法测定了联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)合铜(Ⅱ)(以下简称CuL)的晶体及分子结构。该晶体属三斜晶系,P1-空间群,α=8.9491(7),b=9.595(1),c=10.882(1)■,α=99.42(1),β=106.19(1),γ=92.43(1)°,Z=2。R=0.025。 在CuL中,Cu(Ⅱ)由螯合环的N和S原子形成变形的平面四方型配位。分子之间未形成链式结构,这与Cu-KTS不同。

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5双缩对称二氨基硫脲的合成

合成了新的含硫希夫碱配体 1-苯基 - 3-甲基吡啉酮 - 5双缩对称二氨基硫脲 ,通过元素分析。