直接由SiO_2合成双羟基四配位硅化合物及其结构表征

A high reactive pentacoordinate organic silicon complex was at first prepared by reaction of natural silica with ethylene glycol and potassium hydroxide. Then a novel tetracoordinate silicon was synthesized by reacting the pentacoordinate silicon with HCl. The product was characterized and analyzed by FTIR, NMR and TG/DTG.

制备双羟基四配位硅化合物的动力学探讨

高反应活性的五配位硅钾化合物与2-氯乙醇反应制备双羟基四配位硅化合物及动力学行为，如温度、不同反应物摩尔比、催化剂等因数对该反应平衡常数和速率常数有影响，并选择出该反应的最佳合成条件。

双羟基四配位硅单体的合成

以无定型二氧化硅为起始原料 ,与乙二醇、氢氧化钾反应 ,生成高反应活性的五配位硅钾化合物 ,并以此为原料与 2 氯乙醇反应制备了双羟基四配位硅化合物 .探讨了不同反应条件 (如温度、不同反应物摩尔比、催化剂等 )对该反应的影响 ,并对合成的化合物做了红外光谱、核磁共振 (1 H ,1 3C)、元素分析、能谱元素分析等结构表征 .

双羟基四配位硅改性水性聚氨酯乳液的制备及其性能

通过二步法制备了双羟基四配位硅（DHTS）改性水性聚氨酯，研究了n（NCO）／n（OH）、二羟甲基丙酸（DMPA）的含量、DHTS含量对水性聚氨酯乳液及成膜性能的影响。结果发现，确定n（NCO）／n（0H）在1．5～1．7之间，DMPA质量分数在5％左右，DHTS质量分数为2．6％时，制得的乳液外观呈蓝光半透明，稳定性高；涂膜耐热性高、吸水率低。与乙二胺作扩链剂时相比，用双羟基四配位硅作扩链剂合成出来的水性聚氨酯各方面性能均有所提高。

双羟基四配位硅改性苯丙乳液的合成及性能研究

通过乳液聚合方法,制备了双羟基四配位硅改性苯丙乳液;测定了乳液的粘度、粒径分布、凝胶率、稳定性等;测定了乳液成膜后的各种性能,如吸水率、热性能分析、玻璃化转变温度、附着力、硬度等.结果表明改性的苯丙乳液比纯苯丙乳液的热性能有所提高,玻璃化转变温度有所降低,附着力提高.并得出2%含量的双羟基四配位硅改性2%乳化剂、40%固含量的苯丙乳液性能最佳.

5-氨基双四唑富氮配位化合物的合成、结构及其对高氯酸铵的热分解影响(英文)

水热条件下合成了两个5-氨基双四唑配位化合物Cu(bta)(bpy)(H2O)(1)和Pb2(bta)2(en)2.4H2O(2)(H2bta=5-氨基双四唑,bpy=2,2′-联吡啶,en=乙二胺),并借助单晶X-射线衍射技术对其结构进行了表征。在配合物1中,5-氨基双四唑配体以双齿螯合模式与铜离子配位形成离散的分子,并通过H键作用进一步形成了三维的超分子结构。在配合物2中,强的R22(8)氢键环作用将双核的Pb2(bta)2(en)2单元连接成一维的链,这些链通过与水分子氢键作用被进一步组装成三维的超分子结构。另外,通过DSC技术探究了它们作为添加剂对高氯酸铵的热分解催化影响。研究发现,铅基化合物2的催化效果较铜基化合物1要好。

双羟基四配位硅不饱和聚酯树脂的合成及性能

以无定形二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,以此为原料与含活泼氯的2-氯乙醇反应,制备出双羟基四配位硅单体。然后用该单体与马来酸酐(MA)、1-2丙二醇反应制备出线性不饱和聚酯的预聚体,再与苯乙烯进行自由基聚合得到共聚物,并对所合成的共聚物进行了红外光谱、热重分析等结构表征与性能分析。红外光谱表明,3 377 cm-1是端O—H的振动吸收峰,3 128 cm-1是C—H的伸缩振动吸收峰,1 728 cm-1是C=O的振动吸收峰,1 067cm-1是Si—O—C的振动吸收峰,866 cm-1是Si—O—C的面外弯曲振动吸收峰。热重分析表明,由于硅的引入,配位硅改性树脂耐热性比未改性树脂提高了近20℃左右;配位硅改性树脂的洛氏硬度比未改性树脂提高了1.5倍;改性后树脂的吸水率比未改性树脂低50%左右。

含四配位硅的烯类单体改性苯丙乳液的研究

The styrene-acrylic（St-BA-MAA/SDS-DNS86/H2O）emulsion modified by the ethyl-tetra-coordinated silicon was prepared,using water as the solvent,the laurel sodium sulfate and alkyl ethyl sulfuric acid sodium（SDS-DNS86） as the emulsifiers potassium per-sulfate（KPS） for the initiator and adding the initiator minute steps for free radical polymerization.The thermal properties analyzed by TG and the glass transition temperature determined by DSC were researched to the styrene-acrylic emulsion and emulsions modified by ethyl-tetra-coordinated silicon.The results indicated that the thermal properties of the modified membrane increas and the glass transition temperature of the modified membrane decreases and adhesion force of the modified membrane enhances.

直接由SiO_2低温合成四配位硅衍生物及其结构表征

研究了直接从无定型二氧化硅出发 ,与乙二醇、氢氧化钾反应 ,低温合成高反应活性的五配位硅钾化合物 ,然后再与氯化苄 (C6H5CH2 Cl)反应制备四配位硅化合物 ,并对合成的物质作了红外光谱、核磁共振 (1H、13C)。

乙烯基四配位硅改性倍半硅氧烷的合成

以无定型二氧化硅为原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与含活泼氯的3-氯丙烯反应制备出相应的含双键的四配位硅;再进一步和四甲基氢氧化铵、正硅酸乙酯反应,合成新型的乙烯基倍半硅氧烷。通过乙烯基倍半硅氧烷和苯乙烯的聚合反应,合成新型的聚合物。借助元素分析、热重分析、红外光谱等现代测试-1手段,对合成产物进行了结构表征。红外光谱分析表明,四配位硅单体在1630cm附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失。TG表明,共聚物在373℃开始分解。

含硅发泡聚醚氨酯的制备及性能

以SiO2 为原料 ,通过非碳热法合成出双羟基四配位硅化合物 ;然后以此为扩链剂 ,以二氯甲烷为发泡剂 ,与甲苯二异氰酸酯、聚醚多元醇反应制成含硅发泡聚醚氨酯。研究了双羟基四配位硅用量对产物热性能、外观和溶胀性能的影响。结果表明 ,随着双羟基四配位硅用量的增加 ,含硅发泡聚醚氨酯的弹性变小、硬度增大 ,双羟基四配位硅的质量分数最大可达 2 0 % ;与对照样相比 ,含硅发泡聚醚氨酯的热性能没有显著提高 ,而耐溶胀性能大幅下降 ;但发黄性得到一定程度的改善。

超细BNCP比表面积对其性能的影响

以无水乙醇为非溶剂，采用机械研磨和低温干燥的方法制备了高氯酸·[四氨·双（5-硝基四唑）]合钴（Ⅲ） （BNCP）的超细粒子，测试了其粒度、比表面积、感度、热性能。结果表明，超细粒子粒度小于2 μm；比表面积分布为3.88～13.9 m^2·g^-1；其撞击感度和摩擦感度均随比表面积的增大而逐渐降低；细化样的静电感度比原样大，但随比表面积增大而变化的趋势不明显；DSC热分解起始温度和峰温随比表面积的增大而有所提前。

碳纳米管及碳黑对BNCP感度性能的影响

采用DSC、GJB5891.22,24,25,27-2006方法研究了掺杂碳纳米管(CNTs)及碳黑(CB)对高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)的热、撞击、摩擦、火焰、静电火花和激光感度的影响。结果表明:(1)碳纳米管和碳黑能够降低半导体激光起爆BNCP发火阈值;(2)掺杂5%CNTs和5%CB的BNCP的50%激光发火阈值分别为13.76和5.06 mJ;(3)在加热速率为10℃·min-1的条件下,BNCP、BNCP/CNTs、BNCP/CB主要放热分解峰温度分别为289.87,277.75,276.67℃;(4)撞击、火焰感度:BNCP>BNCP/CNTs>BNCP/CB;摩擦感度:BNCP/CB>BNCP/CNTs>BNCP;静电火花感度:BNCP/CB>BNCP>BNCP/CNTs。

新型起爆药DACP的合成及其主要性能

合成了新型起爆药高氯酸·四氨·双叠氮基合钴（Ⅲ）（DACP）。通过IR、^1HNMR等对DACP的结构进行了表征，测定了DACP的主要性能。结果表明：DACP的性能类似于高氯酸·四氨·双（5-硝基四唑）合钴（Ⅲ）（BNCP），而且其合成比BNCP简单，是一种性能优良的起爆药，可取代BNCP和Pb（N3）2应用在某些火工品中。

BNCP超细粒子的制备和表征

采用机械研磨和低温干燥的方法获得了高氯酸·[四氨·双(5-硝基四唑)]合钴(Ⅲ)(BNCP)的超细粒子。细化后,BNCP粒子外形趋于圆滑,粒度分布在亚微米至2μm之间;比表面积由细化前的0.087m2·g-1增大至10.8m2·g-1,撞击感度和摩擦感度均有所降低。