吡唑醚菌酯·双胍三辛烷基苯磺酸盐对甜橙采后青霉病的防治效果

为评价新型复配药剂24%吡唑醚菌酯·双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂防治甜橙采后青霉病的效果及其对甜橙果实的安全性,连续两年进行了24%吡唑醚菌酯·双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂防治甜橙青霉病的采后贮藏试验。试验结果表明:24%吡唑醚菌酯·双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂有效成分用量200、266.7和400 mg/kg对甜橙青霉病具有较好的防治效果;1次药后30 d调查,2013年的防治效果分别为80.29%、85.50%和90.65%,2014年分别为70.54%、75.90%和83.48%。该药剂值得推广应用于目前甜橙的采后保鲜。

高效液相定量分析双胍三辛烷基苯磺酸盐40%可湿性粉剂

采用高效液相色谱法分析双胍三辛烷基苯磺酸盐40％可湿性粉剂含量，此方法利用双胍辛胺的苯磺酸盐、乙酸盐在酸性条件下水解，分析双胍辛胺含量，通过折算定量分析。这种方法用普通ODS或C18柱、紫外检测器、在波长205nm进行分析，具有较宽的线性范围0．0770～1．0326g／L，回收率为98．12-101．09％，标准偏差为0．17，变异系数RSD为0．43％，并且实验数据符合CIPAC《确认农药制剂分析方法准则》的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量。选择沃柑、橘子、橙子、苹果、西瓜、葡萄、番茄、黄瓜为样品,用25%(V/V)丙酮溶液(含1%(V/V)甲酸)提取,上清液用50%(V/V)甲醇溶液(含0.5%(V/V)甲酸)稀释后分析。以Kinetex 2.6μm Biphenyl 10 nm色谱柱(100 mm×3.0 mm)为分析柱,5 mmoL/L甲酸铵水溶液(含0.1%(V/V)甲酸)和0.1%(V/V)甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下,以双胍辛胺的双电荷加合离子[M+2H]^(2+)m/z:178.7为母离子,与其子离子m/z:157.8,187.3,280.5组建MRM离子对进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,双胍三辛烷基苯磺酸盐在0.1~100.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999;平均回收率在72.2%~109.5%之间,相对标准偏差为1.3%~17%;方法检出限2μg/kg,定量限4μg/kg。方法可用于果蔬中双胍三辛烷基苯磺酸盐残留量的测定。

双胍辛醋酸盐杀菌剂及其两种中间体的合成与生物活性

双胍辛醋酸盐是一种重要的农用和园艺用广谱型杀菌剂[1,2],以尿素、硫酸二甲酯及醋酸为主要原料,合成O-甲基异脲醋酸盐,其含量达到98%以上,总收率可达70%.以癸二酸、迭氮化钠及浓硫酸为主要原料,经两步工艺直接制得二亚辛基三胺,含量达到98%以上,总收率可达65%.利用FT-IR、1H NMR等技术表征它们的结构,并建立了有效的分析测试方法.以上述二中间体为主要原料合成了双胍辛醋酸盐杀菌剂,利用FT-IR、1HNMR等技术表征了其结构.生物活性测试结果表明,该杀菌剂为广谱型杀菌剂.合成路线如下.

双胍辛醋酸盐在柑桔园中的消解及残留动态研究

本文介绍了双胍辛醋酸盐(Befran)在柑桔上的田间残留试验以及用带荧光检测器的液谱仅测定桔果和土壤中残留量的分析方法。用内标法根据双胍辛醋酸盐与内标物的峰高比进行定量。果皮、果肉和土壤中双胍辛醋酸盐的最低检出浓度分别为0.1、0.025和0.2ppm。果皮添加双胍辛醋酸盐0.2、2.0、20.0ppm的方法回收率分别为116.46%±23.55、93.66%±10.15和108.32±5.52;果肉添加双胍辛醋酸盐0.1、0.2、2.0ppm的方法回收率分别为98.08%±7.02、88.74%±14.34和94.66%±4.68;土壤添加双胍辛醋酸盐0.2、2.0ppm的方法回收率分别为118.98±10.80和60.34%±8.20。双胍辛醋酸盐在桔果中的消解半衰期为6.2～6.4天,在土壤中的消解半衰期为55.0～60.5天。

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍辛胺的残留量

建立了测定沃柑、菠萝蜜、苹果、葡萄、生菜、黄瓜、西红柿、芦笋等水果蔬菜中双胍辛胺残留量的固相萃取/液相色谱-串联质谱方法。试样用0.2%乙酸水提取,二氯甲烷萃取杂质,提取液经WCX固相萃取柱净化,10%甲酸乙腈洗脱,氮吹至近干后以0.2%甲酸水复溶。采用甲醇和0.2%甲酸水为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用双胍辛胺的双电荷加合母离子m/z 178.8及其子离子m/z 100.0和187.0进行多反应监测(MRM)扫描,基质加标曲线进行定量。结果表明,双胍辛胺在0.005~0.160 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995;0.010、0.020、0.050 mg/kg加标水平下的平均回收率为88.5%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~8.8%;方法检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.010 mg/kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于水果蔬菜中双胍辛胺残留量的测定。

3种杀菌剂采前喷果实对清家脐橙果实品质及落果的影响

为了研究不同杀菌剂对重庆地区脐橙果实品质和采前落果的影响,以清水为对照,采前每月采用咪鲜胺（550mg/L）、双胍三辛烷基苯磺酸盐（500mg/L）和抑霉唑（500mg/L）等3种杀菌剂单用或复配喷布清家脐橙果实一次,共喷3次,最后一次喷布距采收约1个月,调查落果率和分析果实品质。结果表明,3种杀菌剂单用或复配使用均能减少采前落果,提高果面亮度、黄色度,对果实内质无不良影响,农药残留量远远低于国家标准中最大残留限量值。3种杀菌剂混合处理提高果实品质和减少落果的综合效果最好。

几种药剂对脐橙贮藏期病害的防治效果比较

为了研究保鲜剂双胍三辛烷基苯磺酸盐、咪鲜胺、抑霉唑及嘧霉胺对纽荷尔脐橙贮藏期病害的防治效果,设计了7个药剂处理,以清水为对照,分别浸果后入半通风库（4-10℃,相对湿度62%-80%）贮藏135d。结果表明,40%双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂3 000倍液＋450g/L咪鲜胺乳油3 000倍液的贮藏效果最好,烂果率7.8%,病情指数4.8,防治效果75.5%;其次是450g/L咪鲜胺乳油1 500倍液（烂果率13.3%,病情指数8.5,防效56.6%）和40%双胍三辛烷基苯磺酸盐可湿性粉剂3 000倍液＋500g/L抑霉唑乳油3 000倍液（烂果率14.4%,病情指数8.2,防治效果58.5%）。在脐橙贮藏保鲜时,可采用这3种药剂处理。