UPLC-QQQ-MS/MS法用于粉防己根双苄基异喹啉生物碱合成途径中12种化合物的定量检测

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)法用于粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)中的有机酸和生物碱类化合物的同时定性、定量检测具有重要的研究意义,可为汉防己甲素等双苄基异喹啉类生物碱的代谢合成机理解析提供数据参考。本研究采用Poroshell 120 CS-C18色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在喷射流技术离子源(AJS-ESI),正、负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,通过一级和二级质谱数据对不同采集批次的粉防己根部代谢物进行定性和定量分析。结果显示:12种被测化合物在线性范围内都呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99;粉防己根部中12种被测化合物的含量存在显著差异,同一化合物的含量在不同的采集月份也有着明显的差异;L-酪氨酸、汉防己甲素和汉防己乙素在粉防己根部的含量相对较高。本研究实现了粉防己根部中12种被测化合物的同时定性和精确定量分析。

狭序唐松草中双苄基异喹啉生物碱成分的研究

目的研究毛茛科唐松草属植物狭序唐松草Thalictrumatriplex中双苄基异喹啉生物碱成分。方法采用硅胶和氧化铝柱色谱,葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱分离纯化得到化合物,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定化学结构。结果从狭序唐松草根中分离得到5个双苄基异喹啉生物碱化合物,根据光谱和理化数据分析,鉴定5个化合物分别为:去氢大叶唐松草任(dehydrothalifaberine,Ⅰ)、高原唐松草亭(thalifarentine,Ⅱ)、大叶唐松草任(thalifaberine,Ⅲ)、唐松草亭(thalistine,Ⅳ)、唐松草西宾(thaliracebine,Ⅴ)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

双苄基异喹啉化合物Ys-96对阿霉素或长春新碱耐药株人癌细胞的逆转抗药性作用

目的：研究双苄基异喹啉化合物Ｙｓ９６对阿霉素或长春新碱耐药株人癌细胞抗药性的逆转作用。方法：在体外培养的药物敏感株ＭＣＦ７及其阿霉素耐药株ＭＣＦ７／Ａｄ以及药物敏感株ＫＢ及其长春新碱耐药株ＫＢＶ２００的体外试验系统中，采用ＭＴＴ法研究耐药株人癌细胞在Ｙｓ９６作用下对阿霉素或长春新碱敏感性（ＩＣ５０）的变化。结果：耐药株ＭＣＦ７／Ａｄ和ＫＢＶ２００在Ｙｓ９６（１００μｍｏｌ／Ｌ）的作用下，阿霉素和长春新碱对其ＩＣ５０值分别接近于二药单独用药时对敏感株ＭＣＦ７和ＫＢ的ＩＣ５０。结论：Ｙｓ９６基本上能完全逆转ＭＣＦ７／Ａｄ或ＫＢＶ２００对阿霉素或长春新碱的抗药性。

双苄基异喹啉类生物碱粉防己碱与小檗胺逆转多药抗药性的比较研究

比较了２种结构相近的双苄基异喹啉（ＢＢＩ）生物碱粉防己碱（ＴＴＤ）、小檗胺（ＢＢＭ）与维拉帕米（ＶＲＰ）逆转多药抗药性的作用。结果，ＴＴＤ，ＢＢＭ和ＶＲＰ在多药抗药的ＭＣＦ７／Ａｄｒ和ＫＢｖ２００细胞对ＡＤＲ和ＶＣＲ均有明显增敏作用，且作用呈剂量依赖性。其中１０μｍｏｌ·Ｌ－１ＴＴＤ能完全逆转ＭＣＦ７／Ａｄｒ细胞对ＡＤＲ的抗药性。ＴＴＤ，ＢＢＭ和ＶＲＰ均有增加ＭＣＦ７／Ａｄｒ细胞内阿霉素积累的作用。ＴＴＤ和ＢＢＭ在结构上仅有微小差别，但ＴＴＤ的逆转ＭＤＲ作用优于ＶＲＰ１０倍，而ＢＢＭ的作用与ＶＲＰ相仿。ＴＴＤ在裸鼠体内ＭＣＦ７／Ａｄｒ实体瘤模型上也证实有明显逆转ＡＤＲ抗药性的作用。

双苄基异喹啉生物碱蝙蝠葛碱与蝙蝠葛苏林碱逆转多药耐药性的比较研究

比较了２种双苄基异喹啉（ＢＢＩ）生物碱蝙蝠葛碱（ＤＲＣ）、蝙蝠葛苏林碱（ＤＲＳ）及维拉帕米（ＶＲＰ）逆转多药耐药性的作用。结果，ＤＲＣ、ＤＲＳ和ＶＲＰ在获得性耐药的ＭＣＦ－７／Ａｄｒ和ＫＢＶ２００细胞，以及天然性耐药的ＢＥＬ－７４０２细胞对ＡＤＲ和ＶＣＲ均有明显增敏作用，且作用呈剂量依赖性。ＤＲＣ、ＤＲＳ和ＶＲＰ均有增加ＭＣＦ－７／Ａｄｒ细胞内阿霉素积累的作用。ＤＲＣ和ＤＲＳ在结构上仅有微小差别，但ＤＲＣ的逆转ＭＤＲ作用优于ＶＲＰ，而ＤＲＳ的作用较ＶＲＰ弱。

北豆根根茎中双苄基异喹啉类生物碱成分研究

目的:研究北豆根根茎中双苄基异喹啉类生物碱成分。方法:利用硅胶柱色谱、高效液相色谱等色谱技术分离得到单体化合物,利用NMR鉴定化合物结构。结果:从北豆根根茎中分离得到7个双苄基异喹啉类生物碱,经波谱分析分别鉴定为新四川轮环藤因(1),华东唐松草碱(2),盾叶轮环藤碱(3),高芳香花桂林碱(4),四川轮环藤宁碱(5),四川轮环藤因(6)和裂环异粉防己碱(7)。化合物1~3和5具有较好的抑制人肝癌细胞(Hep G-2)增殖的活性,IC50值分别为0.58、0.73、0.90、1.66μmol·L^(-1)。结论:化合物1~7为从该植物中首次分离得到。

蝙蝠葛中一新双苄基异喹啉生物碱

防己科植物蝙蝠葛（ＭｅｎｉｓｐｅｒｍｕｍｄａｕｒｉｃｕｍＤＣ．）根茎中的脂溶性酚性生物碱具有抗多种实验性心律失常活性〔１〕，近年研究表明，其主成分蝙蝠葛碱（ｄａｕｒｉｃｉｎｅ，１）和蝙蝠葛苏林碱（ｄａｕｒｉｓｏｌｉｎｅ，２）延长心肌动作电位时呈使用...

双苄基异喹啉化合物Ys-96与阿霉素或长春新碱联合用药对体外培养人癌细胞的抗癌增效作用

目的:研究双苄基异喹啉化合物Ys96与阿霉素或长春新碱联合用药对体外培养人癌细胞系MCF7和KB的抗癌增效作用。方法:在体外培养的敏感株人乳腺癌细胞MCF7及其阿霉素耐药株MCF7/Adr和敏感株人口腔粘膜上皮样癌细胞KB及其长春新碱耐药株KBv200的体外试验系统中,采用Berenbaum所报道的评价二药相互作用性质的试验方法,对源于中药汉防己的双苄基异喹啉化合物Ys96与阿霉素或长春新碱联合用药的抗癌作用进行了研究。结果:3种不同比例混合的Ys96和阿霉素或长春新碱联合用药对敏感株MCF7或KB以及耐药株MCF7/Adr或KBv200的IC50分数值之和(SFIC)均小于1.0,而且所有联合用药的等效曲线形态均为凹型。结论:Ys96与阿霉素或长春新碱联合用药对上述体外培养的人癌细胞具有抗癌增效作用。

双苄基异喹啉类生物碱汉防己乙素的二维核磁共振谱

目的：系统研究汉防己乙素的核磁共振谱。方法：应用１Ｄ（１Ｈ，１３Ｃ）和２Ｄ（１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ）ＮＭＲ技术。结果：首次指定了汉防己乙素 ＮＭＲ谱中所有１Ｈ（１３Ｃ）信号的化学位移。结论：２Ｄ ＮＭＲ技术是解决汉防己乙素１Ｈ（１３Ｃ）信号峰归属的关键。

双苄基异喹啉类生物碱在植物界的分布及生理活性研究概况

本文就 1982年至 1994年来双苄基异喹啉类生物碱 ( BBI)在植物资源、化学成分、生理活性等方面的研究作一简要概述。

钙调素拮抗剂──双苄基异喹啉类化合物结构与活性关系的研究

双苄基异喹啉类化合物拮抗钙调素(CaM),抑制CaM激活的环核苷酸磷酸二酯酶(PDE),研究表明:蝙蝠葛碱和小檗胺分子中12位羟墓被芳香基团酯化或醚化时,芳香基团的电子云分布状态变化能增加或降低分子的拮抗活性;取代基中的次甲基数增加可以增强分子的拮抗活性。分子非极性端引入含氮基团,化合物的拮抗活性较低。测试的化合物中,E_6D_(12)和D_(14)的拮抗CaM活性较强,IC_(50)分别为0.58μmol/L0.58μmol/L和0.53μmol/L。实验结果表明,分子的拮抗活性与分子非极性端的疏水性、电子云分布状态以及分子空间结构等多种结构性质相关。

双苄基异喹啉季铵类化合物的合成及肌肉松弛活性

目的 :获得起效快、复原快的肌肉松驰剂。方法 : 类化合物以汉防己甲素为原料 ,经季铵化制得。 类以阿曲库铵的结构为模板 ,对其 1 -取代基进行结构改造而得 ,所有目的化合物的结构经 IR、1 HNMR、MS鉴定。结果 :设计合成了未见文献报道的 1 1个两类双苄基异喹啉季铵类化合物。结论 :初步药理试验表明 ,目的化合物 e的起效剂量、起效时间与汉肌松相当。

粉防己中季铵双苄基异喹啉生物碱的CD谱

圆二色散(CD)光谱法是双苄基异喹啉(BBI)生物碱构型测定的极为有效的方法,但季铵双苄基异喹啉(QBBI)生物碱的CD谱却未见报道。为探讨QBBI生物碱的CD谱,本文对从粉防已块根中分离得到并经结构鉴定的QBBI生物碱的CD谱进行了初步的研究。结果表明,QBBI生物碱的CD谱与其相应的BBI生物碱的CD谱大致相似,但亦存在着差异。

双苄基异喹啉类生物碱的药理活性研究进展

双苄基异喹啉类生物碱是一类构型多样、且具有广泛药理活性的生物碱,一直是国内外研究热点.对双苄基异喹啉类生物碱的药理活性进行分类总结,对其研究进展作一综述.

轮环藤属植物中新双苄基异喹啉类生物碱的化学研究进展

综述了近１０年我国防己科轮环藤属药用植物中新双苄基异喹啉类生物碱的化学研究进展。

双苄基异喹啉类化合物Fs对钙调素拮抗作用的研究

采用钙调素（ＣａＭ）依赖性磷酸二酯酶及丹磺酰标记ＣａＭ，研究了双苄基异喹啉类化合物Ｆｓ对ＣａＭ的拮抗作用。实验结果表明，化合物Ｆｓ能抑制ＣａＭ刺激磷酸二酯酶活性，抑制作用可被过量ＣａＭ完全克服，化合物ＦＳ拮抗作用大于三氟啦嗪，为强的拮抗剂。化合物Ｆｓ在Ｃａ￣（２＋）存在下，可降低丹磺酰钙调素（ＤＮＳ－ＣａＭ）的荧光强度，滴加ＣａＭ，荧光强度逐渐回升，在ＥＧＴＡ条件下，化合物ＦＳ没有作用。实验结果显示：双苄基异喹啉化合物ＦＳ是钙调素拮抗剂，且作用强于三氟啦嗪。

双苄基异喹啉生物碱的化学

本文对双苄基异喹啉生物碱的化学反应作了总结.

7-羟基双苄基丁内酯类木脂素的合成及抗炎活性研究

目的合成7-羟基-α,β-二苄基-γ-丁内酯类木脂素并观察其抗炎活性。方法设计合成了15个目标化合物(7a-7o),结构经MS、1H-NMR确认。通过巴豆油致小鼠耳肿胀试验观察合成产物的局部用药抗炎活性。结果大部分目标化合物具有抑制小鼠耳肿胀活性,其中化合物7e活性最强,抑制率达60.5%,略好于阳性药吲哚美辛。结论目标化合物具有明显的抗炎活性,苯环上甲氧基和羟基的位置和数量对抗炎活性有影响,值得进一步研究。

水相中非催化芳胺的高选择性双苄基化

在无添加催化剂、乙醇和水作混合溶剂的碱性体系中,苯胺类化合物和苄基卤化物经过反应,高选择性地得到了双苄基化产物。苯胺类化合物转化为各类叔胺且产率高达99%。该反应具有无需添加催化剂、反应时间短、产率高、绿色经济以及底物范围广等优点。同时根据反应结果提出了该反应可能的反应机理。

单、双苄基取代紫精在低共熔溶剂中的电致变色行为

采用电化学原位紫外-可见光谱技术测定了双苄基取代紫精(DBV)和单苄基取代紫精(MBV)在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(DES)中的电致变色行为.结果表明:DBV和MBV分别呈现出无色/蓝色和无色/品红色的可逆电致变色响应.CIE色坐标分析显示:将DBV和MBV以1∶2(物质的量)比例进行混合,可在不同电压下获得从无色→蓝色→紫红色过渡的多彩电致变色响应.