应用Friedel-Crafts反应合成阻燃单体双(对羧苯基)苯基氧化膦

应用Friedel-Crafts反应,合成了双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),进而采用两步氧化制得了双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),并应用多种测试方法进行了分析和表征。该合成路线与传统的合成路线相比,原料价廉易得,反应简单易控,产物分离纯化容易,产品纯度较高,是一种具有工业应用价值的合成方法。

阻燃剂双(4-羧苯基)苯基氧化膦的合成新工艺

通过对Ｗａｎ Ｉ． Ｙ．等人提出的合成方法进行改进，设计了阻燃剂双（４－羧苯基）苯基氧化膦的合成新工艺，并应用多种分析测试手段对合成的有关产物进行了表征。与传统的合成方法相比，该合成新工艺具有原料成本低，合成步骤少，反应条件简单易控，产品分离、提纯容易，且纯度较好等优点，并具有工业应用价值。

双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征

苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦.该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产.

阻燃剂双(对羧苯基)苯基氧化膦的合成

以苯、三氯化磷、甲苯等为原料,通过改进氧化条件和纯化方法,合成了阻燃剂双(对羧苯基)苯基氧化膦,并用红外、核磁共振和差示热量热分析确定了产品的结构。

双(3-氨基苯基)苯基氧化膦的合成与表征

以三苯基氧化膦为原料,通过硝化和还原反应合成了标题化合物,并采用差示扫描量热法、红外光谱、核磁共振和质谱等方法对产品进行了表征。

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成工艺研究

双(对-羧苯基)苯基氧化膦是20世纪90年代研究开发的新型磷系阻燃剂,目前尚处于实验开发阶段。简述了该阻燃剂的各种合成方法,评价了这些方法的优缺点,并提出新的合成方案,具有成本低、周期短、环境污染小等优点,符合阻燃剂绿色无卤化的发展方向。

双(4-羧苯基)苯基氧化膦表征及阻燃特性测试

以苯、甲苯、三氯化磷等为原料,通过两步Friedel-Crafts反应和氧化反应分别制得了中间体双(4-甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS)和双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),经95%乙醇提纯处理后,采用DSC,FT-IR,1HNMR和元素分析等多种手段对其结构进行定性表征.用BCPPO浸渍处理棉布/涤纶后,经垂直燃烧试验发现,BCPPO对棉布/涤纶均有阻燃作用,且对涤纶的阻燃效果优于对棉布的阻燃效果.

双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦的合成与表征

以双(4-羧苯基)苯基氧化膦、氟苯等为原料,合成了标题化合物,并采用差示扫描量热法、红外光谱和核磁共振等对产品的结构进行了表征。

双(对-羧苯基)苯基氧化膦的研究进展

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。阐述了BCPPO的阻燃机理;通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点;并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域中的应用;对今后BCPPO的研究提出了一些建议。

双氰甲基苯基氧化膦的合成与表征

以苯基二氯化膦和溴乙腈为原料,锌粉为催化剂通过Reformatsky及氧化反应合成了双氰甲基苯基氧化膦,采用红外光谱、质谱、核磁共振对结构进行了表征,并对产品进行了热重分析。热分析表明,目标产物具有较高的热稳定性。

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成及其应用

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。笔者详细阐述了BCPPO的阻燃机理,通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点,并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域的应用,对今后BCPPO的研究提出了一些建议。

(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦的合成及在自由基光聚合中的螺旋选择性

以苯基二氯化膦和薄荷基甲酸为原料,合成了一种手性双酰基膦氧化物光引发剂(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦[(-)-BMPPO].采用核磁共振谱、质谱及元素分析确定了该化合物的结构,并测定了其螺旋诱导能力.结果表明,(-)-BMPPO在引发自由基光聚合大位阻的单体甲基丙烯酸-1-苯基二苯并环庚酯(PDBSMA)的反应中具有螺旋选择性.所得聚合物具有高度全同结构并显示出光学活性,说明该聚合物形成了稳定的单手性螺旋链构象.降低单体与引发剂的投料比及提高聚合温度有利于增加反应的螺旋选择性.在手性薄荷醇溶剂中,由(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)引发单体PDBSMA的光聚合反应也具有螺旋选择性,但螺旋选择性很小.

双(4-羧苯基)苯基氧化膦的定性定量分析

用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双（4－羧苯基）苯基氧化膦（BCPPO）进行定性分析。其结构和纯度经确认后，紫外光谱扫描发现：BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收，在6．0×10^-5～3．6×10^-3mol·L^-1之间，吸光度与浓度呈线性关系。应用紫外-分光光度法对BCPPO进行定量分析时，相对标准偏差（n=5）在0．14％～0．25％之间，可有效避免反应副产物苯甲酸对测定的影响。

相转移催化氧化合成双(对羧苯基)苯基氧化膦

以双(对甲苯基)苯基硫化膦为原料,高锰酸钾为氧化剂,通过相转移催化氧化反应合成了标题化合物,并采用DSC、红外光谱、核磁共振等对结构进行了表征。

新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦的合成

以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当三氯化磷∶苯∶三氯化铝∶硫∶甲苯=3∶1∶1.1∶1.1∶3.5(摩尔比)时,BMPPS的产率可达到75.4%。本工艺对提纯BMPPS所用的乙醇进行了回收利用,减少了对环境的污染,同时也降低了实验成本。

含苯基氧化膦结构半芳香聚酰胺的合成与热性能

以双(3-氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和癸二酸为单体,通过膦酰化反应合成了含磷半芳香聚酰胺(PA10I),特性黏度为0.62dL/g。利用红外光谱、核磁共振表征了PA10I的结构;利用差示扫描量热法和热重法研究了PA10I热性能,结果表明PA10I的玻璃化转变温度为161℃,热分解温度为405℃。用热重法研究了PA10I在N2中的热降解动力学,用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa 2种方法求得PA10I的热降解活化能分别为175.7和177.9kJ/mol。用Coats-Redfern法证明了PA10I的热降解机理为F1降解机理。

含氧化膦结构半芳香聚酰胺的合成与表征

以含磷芳香二胺双(3–氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和己二酸为单体,通过Yamazaki膦酰化反应制备新型半芳香聚酰胺(PA6I).研究反应温度、单体浓度、溶剂体系以及反应时间对聚合物特性黏度的影响,得到特性黏度为0.47,dL/g的聚合物.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H,NMR)对含磷半芳香聚酰胺进行结构表征;利用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究新型半芳香聚酰胺的热性能.结果表明聚合物具有优良的热性能,Tg为206,℃,5%热分解温度为388.1,℃.薄膜样品的极限氧指数为43%,表明该聚合物有优良的阻燃性.

双氰甲基苯基氧化膦的合成研究

本论文主要研究了新型反应型阻燃剂中间体双氰甲基苯基氧化膦CNMPPO的合成。采用红外光谱，核磁共振等方法对其结构进行了表征，并对产品进行了热分析测试。

反应型阻燃剂双（对-羧基苯基）苯基氧化膦的合成和应用

综述了反应型阻燃剂双（对－羧基苯基）苯基氧化膦（BCPPO），对各种合成方法进行详细的分析对比。该化合物是在20世纪90年代问世的，目前尚处于试验阶段。简要地介绍了其在聚酯（PET）、聚酰胺和聚芳醚酮（PEKK）等聚合物材料上的应用，提出了（BCPPO）将来发展的建议。

2—双(二苯膦苯基)醚二氧化物的水热合成

利用水热合成方法合成了2-双(二苯膦苯基)醚二氧化物,与传统方法相比此种方法简单、有效,而且环保,高产率的得到高纯度目标化合物。