含双萘环磺酰胺的合成工艺研究

以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸(J酸、A)为原料,在50-70℃pH=7的条件下,用乙酐酰化得B,然后在乙腈和DMF混合溶液中以碳酸钾为缚酸剂,加入三氯氧磷,在35℃-60℃反应4小时合成了7-氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯(C),C用N,N-二甲基乙二胺在乙腈溶剂中回流,在35℃～40℃反应6小时,萃取、重结晶后得标题化合物(D)。与文献报导的工艺相比,省时、工艺稳定、成本降低。用1H,13C-NMR、MS和IR对化合物B、C、D进行了表征。