双道氢化物原子荧光法同时测定天然水中痕量的砷和锑

在天然水、(湖水、井水和泉水等)中经常有一定量的砷和锑存在,而其含量变化则与金矿床、锑矿床及多金属矿床有密切的关系,因此在水化学测量中砷和锑是极为重要的探途元素。水化学测量与水系沉积物测量相似,而某些元素可能在水中形成的异常比水系沉积物更宽阔,成为区域化探中更易找到目标的找矿手段[1]。同时文献[2]指出水化学找矿法也是找寻盲矿体的有效方法。

氢化物发生--双道原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中铋、汞方法研究与探讨

本文建立了用王水浸提、3%硫脲-3%抗坏血酸-10%HCl介质预还原和定容,20g/L KBH4-5g/L KOH氢化还原,利用原子荧光光谱仪,同时测定地球化学样品中Bi和Hg元素的分析方法。对于方法中Bi、Hg联测时,存在的检出限高、准确度和精密度差的问题,据工作经验和试验结果,从试剂、水、污染、环境和仪器条件、漂移等方面,深入分析影响因素,并提出了注意事项和改进措施,从而降低了检出限,提高了测量结果的精密度和准确度。该法检出限Bi为0.036μg/g,Hg为0.0042μg/g;测定水系沉积物国家一级标准物质Bi的准确度ΔlgC在-0.01~0.04之间、精密度RSD在2.39%~5.42%之间,Hg的准确度ΔlgC在-0.02~0.02之间、精密度RSD在4.69%~10.80%之间。经外控样验证,Bi合格率达100%,Hg合格率为96.0%,表明该法能够满足大批量生产测试质量要求。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

氢化物发生-原子荧光法同时测定铀矿石中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铀矿石中As和Hg的方法,考察了消解温度、消解时间、载流体系、KBH4浓度、铀含量对检测结果的影响。结果表明:在125℃条件下,用(1+1)王水消解铀矿石60 min、以(5+95)盐酸为载流、2.0%的KBH4溶液为还原剂时,测定结果最优,该方法对As和Hg的检出限分别为0.006、0.001μg/g,相对标准偏差分别为2.46%和4.22%,加标回收率分别为98%~103%和97%~106%。该方法准确性和精密度较高,可满足铀矿石中As和Hg的测定要求。

氢化物发生-双道原子荧光光谱法在我国的应用研究进展

对近年来氢化物发生 -双道原子荧光光谱法的应用研究进展进行评述 ,引文 4

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑

建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As（Ⅲ），As（Ⅴ），Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的方法。对实验条件进行了优化，在最佳工作条件下，砷和锑的检出限分别为0．0903和0.0578μg·L^-1，RSD分别为2．01％和1．39％。将本法成功应用于中药样品的形态分析，As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的回收率分别为90．8％～98．2％和89．2％～102．0％，Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的回收率分别为89．7％～102．0％和90.3％～110．0％。

水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒

汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。

氢化物原子荧光法测定膏霜类保健用品中总砷的含量

目的测定膏霜类保健用品中的总砷,初步了解其含量水平,以期对生产环节及市场流通过程起到一定的指导意义。方法采用硝酸—硫酸湿法消解对样品进行前处理;采用氢化物原子荧光光度法进行测定,负高压PMT:270 V;灯电流:60 mA;原子化器高度:8 mm;载气流量:300 mL Ar/min;屏蔽气流量:800 mL Ar/min;读数方式:峰面积;读数时间15 s;测量方式:标准曲线法,进样体积:1 mL。结果总砷浓度在0~80.0μg/L范围内具有良好线性,回归方程为If=61.852×C+91.937(r=0.9993);标准质控样品平均浓度为1.1597 mg/kg,RSD%为4.51%,并且在标准浓度(1.36±0.28)mg/kg范围内,符合质控要求;52份待测样品中,总砷未检出(低于定量限0.04 mg/kg)38份;总砷有检出的样品14份,浓度范围为0.0469~1.6918 mg/kg,检出率26.92%。结论部分保健用品含有少量的总砷,虽然均未超过化妆品中总砷的含量限值(2.0 mg/kg),但为了保障人民的健康,仍需对保健用品中总砷持续监测。

生活饮用水中痕量砷和汞的氢化物双道原子荧光测定法

目的研究同时测定生活饮用水中痕量砷和汞的方法.方法采用AFS-230双道原子荧光分光光度计建立同时测定生活饮用水中痕量砷和汞的方法.结果经多因素研究,当负高压270 V,砷灯电流75mA,辅阴极25 mA,汞灯电流10mA,原子化器高度7mm,炉温200℃时,砷、汞标准曲线r均大于0.999,分别对其高、中、低3个浓度进行6次回收试验,平均加标回收率为95.0%～102.5%;最低检出限砷0.42 ng/m1、汞1.77 ng/ml.结论该方法操作简便、灵敏、快速,干扰少,可实现自动化检测,适用于国家卫生标准关于生活饮用水中砷和汞的测定,便于推广及应用.

高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定女贞属苦丁茶中砷与汞

采用HNO3/H2SO4常压预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸溶液预还原等手段,建立了高压消解-双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定女贞属苦丁茶中砷和汞含量的新方法。考察并优化了分析条件。该方法砷与汞的检出限分别是4.73×10-5 mg.L-1、8.7×10-6 mg.L-1;相对标准偏差(n=10)砷小于2.15%,汞小于3.47%。方法可应用于女贞属六种苦丁茶中砷和汞的测定。

双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

为建立双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷、汞的方法,研究了线性范围、检出限、准确性、精密度及回收率等。在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0.11μg·L-1,0.05μg·L-1。

六价硒在氢化物原子荧光法测定时的转化条件研究

以我国具有完全知识产权的原子荧光仪为检测工具,运用氢化物原子荧光法对水中六价硒转化为四价硒的条件进行探索,研究了六价硒转化与放置反应时间、反应温度、盐酸加入浓度的关系,以期为水质检测工作提供一些有价值的参考。

氢化物原子荧光法测定饮用水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的条件及方法．结果表明，检出限砷为0．0315μg／L，硒为0．0326μg／L，11次测定的相对标准偏差为0．37％～0．61％；标准回收率砷为97．5％～101．2％；硒为95．9％～102．8％．方法简便、快速、灵敏，适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定．

断续流动—氢化物发生—双道原子荧光光谱法测定地下水中的微量砷汞

采用断续流动进样氢化物发生—双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7～102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5～103.0.

氢化物原子荧光法测定五种粮食中总砷含量的不确定度评定

评定氢化物原子荧光法测定5种粮食中总砷含量的不确定度,发现在95%的置信区间下,高粱、大米、糯米、小麦和玉米中总砷含量分别为(0.0283±0.0020)mg·kg^(-1)、(0.1139±0.0045)mg·kg^(-1)、(0.0878±0.0030)mg·kg^(-1)、(0.0147±0.0016)mg·kg^(-1)、(0.0409±0.0020)mg·kg^(-1),其不确定度主要来自标准曲线拟合、标准溶液稀释和测量重复性。

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水中的砷含量,运用测量不确定度评定的方法程序,分析不确定度来源,评定各不确定度分量,计算合成与扩展不确定度。结果表明,生活饮用水中砷含量为8.157μg·L^(-1),扩展不确定度为0.411μg·L^(-1)(k=2),其中标准溶液赋值与标准曲线拟合过程对标准不确定度贡献较大。水质检测机构应重视标准物质的采购与精密仪器的维护,做好标准物质与仪器的期间核查工作。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。