高效液相色谱串联质谱法测定糖果和蜜饯中双酚沙丁等致泄药物

利用固相萃取技术,建立同时测定糖果和蜜饯中双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇水溶液(20︰80,v/v)提取,固相萃取柱(PRiME HLB)净化,高效液相色谱串联质谱仪分离和检测,外标法定量。在优化条件下,双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯在质量浓度1.0~50μg/L范围存在较好的线性关系,拟合系数均大于0.997;3种目标物的方法定量限均为4.0μg/kg。对阴性样品进行三水平加标回收实验结果表明,3种目标物加标回收率为82.6%~97.7%,相对标准偏差为3.9%~8.2%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于糖果和蜜饯中双酚沙丁等致泄药物的检测。

高效液相色谱串联质谱法测定食品中双丙酚丁等致泻药物

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶的分析方法。方法:样品经混匀制样后用乙腈超声提取,采用Phenomenex XB-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,通过流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量5μL,柱温35℃。在正离子的模式下电离,多反应模式检测,外标法定量。结果:双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶在1~50μg/L内线性良好,相关系数>0.999,检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,双丙酚丁等致泻药物在不同基质的检出限加标水平的平均回收率为82.1%~110.5%,相对标准偏差为0.2%~7.9%。结论:该方法简单快捷、灵敏度高、测试结果准确稳定,适用于食品中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶的测定。