多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量

建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品以叔丁基甲醚(MT-BE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化。以COSMOSILC18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5mmol/L醋酸铵溶液和甲醇。6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.9991)。在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%。方法检出限范围为0.5～1.5μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。

鱼肉类罐头中双酚-二环氧甘油醚的固相萃取／HPLC-MS／MS法检测

建立了鱼肉类罐头中内分泌干扰物质双酚A二缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物BADGE·H2O、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl·H2O和双酚F二缩水甘油醚（BFDGE）及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·2HCl 8种双酚-二环氧甘油醚的固相萃取／液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂，采用超声波辅助溶剂萃取法萃取，萃取液用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化浓缩。以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响，8种双酚-二环氧甘油醚在1．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．99）。在2．0、10．0和50．0μg／kg的添加水平下，8种目标化合物的回收率为83％～99％，相对标准偏差小于9．0％，方法的检出限为0．13～0．30μg／kg。方法具有较高的灵敏度和准确度，能够满足鱼肉类罐头食品中双酚-二环氧甘油醚残留量的快速检测。

石墨烯固相萃取-液相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中9种双酚-二环氧甘油醚的迁移量

基于石墨烯固相萃取,以实际样品为研究对象,建立了食品接触材料中内分泌干扰物双酚A-二-缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物BADGE· H2O、BADGE·HCl、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚（BFDGE）及其衍生物BFDGE·2HCl、BFDGE·2H2O等9种双酚-二环氧甘油醚迁移量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法.样品以叔丁基甲醚为提取溶剂,超声提取,提取液经石墨烯固相萃取柱富集、净化.质量分数0.1％乙酸的5 mmol/L醋酸铵溶液和甲醇为流动相,经COSMOSIL C18分析柱分离后,采用电喷雾串联四级杆质谱检测.9种双酚-二环氧甘油醚中2种在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好;2种在5.0～100.0 ng/mL范围内线性关系良好;其他5种在2.0～100.0 ng/mL范围内线性关系良好（r2＞0.992 2）.对牛肉、橘片两种罐头食品进行3个水平的添加回收实验,9种目标化合物的回收率分别为：60.0％～97.6％（牛肉）和65.7％～111.3％（橘片）,相对标准偏差小于20％.方法的检测低限为0.1～1.0 μg/kg.该方法操作简单,灵敏度高,成功应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中8种双酚-二环氧甘油醚

建立了水中8种双酚-二环氧甘油醚（双酚A二缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物双酚A（3-氯-2-羟丙基）甘油醚（BADGE·HCl）、双酚A双（3-氯-2-羟丙基）醚（BADGE·2HCl）、双酚A（2,3-二羟丙基）甘油醚（BADGE·H2O）、双酚A双（2,3-二羟丙基）醚（BADGE·2H2O）、双酚A（3-氯-2-羟丙基）（2,3-二羟丙基）醚（BADGE·HCl·H2O）和双酚F-二环氧甘油醚（BFDGE）及其衍生物双酚F双（3-氯-2-羟丙基）醚（BFDGE·2HCl））的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）测定方法。10个饮用水接触涂料样品在室温避光条件下,以超纯水浸泡（24±1）h,然后取200 mL经C18固相萃取柱进行净化浓缩,以C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L醋酸铵、甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,质谱多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明,8种双酚-二环氧甘油醚在0.007-5.00μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,该方法对8种双酚-二环氧甘油醚的定量限为7-91ng/L,回收率为79.1%-101%,RSD为4.0%-12%。该方法具有灵敏度高、选择性强的特点,能够满足水中双酚-二环氧甘油醚的快速检测和准确定量。

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定市售饮用水样中7种双酚-二环氧甘油醚

基于分散液液微萃取技术,以实际样品为研究对象,建立了饮用水中内分泌干扰物双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物(BADGE·H_2O、BADGE·2H2O、BADGE·HCl、BADGE·2HCl、BADGE·H_2O·HCl)和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)等7种双酚-二环氧甘油醚的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DLLME-UPLC-MS/MS)检测方法.以三氯甲烷作为萃取剂(3.00 mL)、丙酮为分散剂(2.00 mL)制备分散液液微萃取系统,超声辅助萃取和浓缩样品中的双酚-二环氧甘油醚.含有0.01 mol·L^(-1)乙酸铵和1%甲酸的甲醇水溶液作为流动相,Waters SymmetryC_(18)分离后,电喷雾正离子(ESI+)模式串联四极杆质谱检测.7种双酚-二环氧甘油醚在5.0—1000.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9953;在50.00、100.00μg·L^(-1)和500.00μg·L^(-1)的3个添加水平下,7种目标化合物的平均回收率为79.9%—100.7%,相对标准偏差(RSD)均低于11.6%,检出限在0.5—5.0μg·L^(-1).该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,能够在9 min内实现7种双酚-二环氧甘油醚的快速检测和定量分析.

食品金属包装材料中化学物的迁移研究进展

基于目前关于食品用金属包装材料中有毒有害物质迁移研究还基本空白的现状,本文介绍了金属包装材料中的潜在迁移情况,并着重介绍了重金属、双酚类物质和三聚氰胺等潜在迁移物及其研究现状,探讨了金属包装材料中化学物迁移研究的一般过程,为后期金属罐内有害物质的迁移研究和食品包装行业的危害分析和关键控制点(HACCP,Hazard Analysis and Critical Control Point)管理提供依据。