婴儿配方奶粉中双酚A类化合物成分分析标准物质候选物研制

目的通过研制婴儿配方奶粉中双酚A、双酚S、双酚F和双酚AF成分分析标准物质候选物,为后续进一步形成基体标准物质提供技术基础和方法学参考,填补该方面的研究空白。方法选择市售婴儿配方奶粉为样品基质,采用加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备标准物质候选物,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法进行目标物含量测定。随机抽取25瓶样品进行均匀性检验,采用F检验进行数据的统计分析。在室温25℃下放置0、1、3、6和12个月、60℃下放置0、1、3、5和7 d后分别对候选物样品进行测定,通过一元线性模拟方程评估其长期和短期稳定性。结果研制的基体标准物质候选物均匀性良好,特征值在考察的时间范围内无明显变化,符合标准物质的预期要求。结论本研究率先开展了食品中双酚A类化合物成分分析标准物质的研制工作,有望为国内食品中双酚A类化合物监测技术的提升提供技术支持和质控参考。

复合免疫亲和柱-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中的双酚A、双酚F和双酚S

目的利用复合免疫亲和柱-高效液相色谱-三重四极杆质谱技术(HPLC-MS/MS)构建水果(苹果)、蔬菜(菠菜)、谷物(大米粉)以及婴幼儿谷类辅助食品(婴幼儿米粉)等植物源性食品中双酚A、双酚F和双酚S的分析方法。方法样品用乙腈或含20%水的甲醇溶液提取,经复合免疫亲和柱对提取液进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C;色谱柱分离,HPLC-MS/MS检测。结果 3种双酚A类化合物在相应浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,3种目标物的回收率为94.81%~111.12%,相对标准偏差为1.25%~11.50%,基质效应为-10.23%~5.46%;方法的检出限为0.015~0.15μg/kg,定量限为0.05~0.5μg/kg。结论本方法基于抗原抗体特异性结合的免疫亲和柱对样品进行净化,重现性好、准确度高,能够有效地分离和检测苹果、菠菜、大米粉以及婴幼儿米粉中的BPA、BPS和BPF,可应用于这四类食品中BPA、BPS和BPF的定性定量检测。