苯基缩水甘油醚改性双氰胺环氧树脂固化剂的合成和性能研究

采用苯基缩水甘油醚对双氰胺进行改性,合成了一种新型的液化潜伏型环氧树脂固化剂,通过红外光谱测试分析了合成产物的化学结构,采用差示扫描量热仪、粘接强度测试对固化体系的性能进行了研究。结果表明,在环氧树脂E-51 100 phr,改性双氰胺30 phr的固化体系中加入0.5 phr的固化促进剂EMI后,DSC曲线中放热峰的峰顶温度降低到149.2℃,粘接强度提高到8.01 Mpa。这种改性双氰胺环氧树脂固化剂具有良好的固化性能,反应活性较高,而且与环氧树脂的相溶性良好,具有较高的粘接强度,有一定的电子工业应用前景。

食品中双酚A缩水甘油醚和酚醛清漆甘油醚的测定

建立蕃茄、凉茶、猪肉、牛奶和植物油中双酚A缩水甘油醚(BADGE)和酚醛清漆甘油醚(NOGE)系列化合物及其氢氧化和氯化衍生物的高效液相色谱—串联质谱测定方法。蕃茄和凉茶样品用乙酸乙酯和正己烷(4∶1)提取;猪肉和牛奶样品先用乙腈提取,再经低温过滤脱脂;植物油样品用甲醇提取,再经低温过滤脱脂。在正离子模式下以电喷雾电离—串联质谱仪进行测定。在20,50,100μg/kg 3个浓度水平进行添加-回收率试验,平均回收率为63.6%～120%。该方法准确、高效,适合食品中BADGE和NOGE系列化合物的测定。

双酚A二缩水甘油醚的合成

以双酚A(BPA)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,在NaOH作催化剂的条件下合成了双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)。考察了w(NaOH)、反应温度、反应时间、n(ECH)/n(BPA)对DGEBA产率的影响。DGEBA的熔点为47.5℃。提高w(NaOH)和n(ECH)/n(BPA),延长反应时间,DGEBA的产率均呈现先增大后减小的趋势;DGEBA产率随着反应温度的升高而降低;当n(ECH)/n(BPA)为10∶1,w(NaOH)为30%,反应温度为75℃,反应时间为170 min时,DGEBA产率可达到80.1%。

肉类罐头食品中双酚A二缩水甘油醚及其衍生物的迁移

本实验应用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分析检测肉类罐头食品中双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物的残留,重点研究了肉类罐头中的内容物、存储时间(6个月、9个月、12个月)以及存储温度(4、20、100℃)对双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物的迁移量的影响,单因素方差分析(One-wayANOVA)检验实验结果表明,不同内容物罐头中从内壁涂层迁移至样品的BADGE及其衍生物存在显著性差异(p<0.05),Student-Newman-Keuls法检验表明存储12个月后目标化合物的迁移量与6个月、9个月存在显著性差异,存储温度为4、20℃时化合物迁移量没有显著差异,但是罐头加热到100℃后目标化合物迁移量是最大的。

液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物

提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L^(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%～105.6%之间,相对标准偏差在3.2%～14%之间。

罐头涂料铁罐双酚A二缩水甘油醚及其衍生物迁移规律研究

研究了罐头涂料铁罐双酚A二缩水甘油醚及其衍生物在特定食品模拟物中的迁移规律。采用50%(v/v)乙醇溶液为食品模拟物,应用高效液相色谱-串联质谱法进行双酚A二缩水甘油醚及其衍生物的定性定量分析,并应用基于Fick扩散第二定律的D.Chung模型和基于概率与数理统计方法的Weibull模型进行了预测。结果表明:贮存条件对迁移总量变化影响显著,温度越高越快达到平衡,迁移平衡值为1.28 mg/kg;D.Chung模型中扩散系数D与贮存温度符合阿伦尼乌斯动力学模型,该模型预测值与实验值的拟合优度(R^2)小于0.23,而Weibull模型拟合优度(R^2)能达到0.90以上。因此,Weibull模型比D.Chung模型更接近实际迁移结果,为评估涂料铁罐的安全性提供参考。

环氧树脂/双酚S硼酚醛树脂/纳米SiO_2复合材料的制备

用原位法合成了含硼的双酚S甲醛树脂/纳米SiO2(nano-SiO2)杂化树脂,并用于固化双酚A环氧树脂。用差示扫描量热法、动态力学分析、热重研究了玻璃纤维增强复合材料的固化、动态力学性能及热性能,并对其力学性能和电性能进行了测定。结果表明:随着nano-SiO2含量的增加,复合材料的玻璃化转变温度降低,固化峰顶温度降低,但电性能变化不大。w(nano-SiO2)为3%时,复合材料的起始热分解温度最高,达335.1℃,比未加nano-SiO2的复合材料高18.3℃,此时拉伸强度和简支梁缺口冲击强度分别提高39.06MPa,34.51 kJ/m2。

钻杆用双酚A甲醛酚醛环氧树脂内涂层的失效规律

采用电化学阻抗谱、高温高压釜试验以及断口扫描电镜(SEM)分析技术,研究了双酚A甲醛酚醛环氧树脂管道内涂层在含饱和H2S/CO2的3.5%NaCl(质量分数)水溶液中不同温度下的失效规律。结果表明,在电化学阻抗测试中,随着温度(50℃,70℃,90℃)的升高,涂层失效减缓;在高温高压釜16h试验后,涂层表观正常(未出现起泡、开裂、表面颜色无明显变化)、附着力良好;结合端口扫描电镜(SEM)技术,进一步证明温度升高会导致涂层在含H2S/CO2的3.5%NaCl溶液中失效减缓。

覆铜箔层压板专用双酚A二缩水甘油醚的合成及反应动力学

采用二步法合成了覆铜箔层压板专用的双酚A二缩水甘油醚 ,考察了不同反应条件对产物的总氯含量、环氧值、分子量及分子量分布的影响。采用高效液相色谱仪对合成反应过程中的反应动力学进行了研究 ,并对催化醚化过程中各步反应速率常数及反应活化能进行了计算。计算结果显示 ,酚羟基醚化反应为二级反应 。

含磷双酚A甲醛酚醛环氧树脂的合成与反应动力学研究

含磷环氧树脂是目前阻燃环氧树脂的主要发展方向,其在电子工业和复合材料方面有广泛的应用。本方法采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与双酚A甲醛酚醛环氧树脂合成了新型含磷双酚A甲醛酚醛环氧树脂,通过红外谱图和核磁共振图谱确认了其结构,并简单的探讨了反应机理;采用DSC分析方法研究DOPO与双酚A甲醛酚醛环氧树脂的反应动力学,得到DOPO与双酚A酚醛环氧树脂反应的表观活化能Ea为54.379kJ/mol,反应级数n为1.08,表明该反应为一级反应。

双酚-F硼酚醛固化BPA环氧树脂的机理与热性能

利用甲醛水溶液法和多聚甲醛法合成了双酚-F硼酚醛树脂(BBPFFR)。用FT-IR、DSC和TGA研究了两种不同方法合成的树脂固化双酚-A环氧树脂(BPAER)的固化机理及热性能。结果表明,固化过程中,苄羟基、酚羟基和硼酸中未反应的—OH参与了与环氧基的反应;影响热性能的主要因素是固化后树脂中羰基、醚键和苄羟基的含量,热降解过程可分为三个阶段,遵从一级反应规律。

高效液相色谱-质谱测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚

目的建立了罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚的快速分析方法。方法采用叔丁基甲醚提取,固相萃取柱净化,高效液相色谱-质谱联用测定双酚-二缩水甘油醚。结果在5.0~60.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,在3个添加水平下,9种双酚-二缩水甘油醚的平均回收率为78.2%~105.1%,相对标准偏差为4.6%~9.0%。结论该方法准确、灵敏度高,可同时对9种目标物进行准确定性和定量,适合于罐装食品中9种双酚-二缩水甘油醚残留量的测定。

食品包装材料中有害物质双酚A二缩水甘油醚体外代谢研究

目的通过模拟体内代谢,对双酚A二缩水甘油醚(BADGE)的体外基本代谢情况进行研究。方法采用肝微粒体、肝S9 2种体外代谢试剂,通过模拟体内肝脏代谢,对BADGE的代谢行为及其代谢产物进行研究。通过代谢试剂浓度及代谢时间条件的优化,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)作为检测手段对BADGE的体外代谢产物进行分析确证。结果体外代谢最佳孵化时间为60 min,最佳体外代谢试剂浓度为0.5mg/m L,在肝S9及肝微粒体2种体外代谢试剂的作用下,BADGE发生显著的代谢反应。结论本研究与传统的动物试验相比,节约了时间、精力,对食品包装材料的毒理学研究和安全性评价有重要的推动作用。

线形双酚A酚醛固化环氧树脂的研究

以线形双酚A酚醛(BPAN)代替双氰胺(DICY)作溴化环氧(BE)的固化剂,通过凝胶曲线、差示热分析 (DTA)及差示扫描量热法(DSC)对BE／BPAN和BE／DICY两个体系的对比分析表明,以2-甲基咪唑为促进剂,BE／‘ BPAN体系固化温度约为125℃,DTA曲线的峰始温度(Ti)至峰终温度(Tp)近60℃。在相同的固化工艺条件下, DSC测试的BE／BPAN固化物的玻璃化转变温度(Tg)比BE／DICY固化物的Tg提高近12℃,室温水中浸泡24 h, BE／BPAN制备的复合型覆铜板吸水率为0．07％。

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成

通过探索温度、加碱方式、碱用量等因素对合成四溴双酚A二缩水甘油醚的影响 ,优化出较好的合成条件。对溶剂回收、萃取液水洗。

超高效液相色谱-串联质谱测定罐头中10种双酚-二缩水甘油醚

本文旨在建立罐头食品中双酚-二缩水甘油醚的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品匀浆后,用叔丁基甲醚和甲醇提取,HLB固相萃取小柱净化,用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测。结果:10种双酚-二缩水甘油醚的线性范围为0.1~100 ng/m L,相关系数均大于0.999。检出限为0.1~0.5μg/kg,平均加标回收率75.0%以上。结论:该方法灵敏度高,检出限低,符合分析要求,适合罐头食品中双酚-二缩水甘油醚残留量检测的要求。

双酚A二缩水甘油醚的合成研究

论述了双酚Ａ二缩水甘油醚的合成方法和较佳反应条件。

四溴双酚A双缩水甘油醚的合成研究

研究了四溴双酚 A双缩水甘油醚的合成方法 ,探索了不同原料摩尔比、溶剂、反应温度、第一步反应中碱的用量以及第一步反应时间对反应的影响 。

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成与表征

通过探索温度、加碱方式、碱用量等因素对合成四溴双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）的影响，优化出较好的合成条件．较理想的合成条件如下：两步加碱，第一步为催化剂量的碱，先于70℃醚化0．5h，然后升温至100～105℃醚化1．5h；第二步增加碱用量，闭环反应3h．采用FT-IR、^1H—NMR和热分析等对之进行表征．分析结果显示：产品纯度较高，没有未反应的TBBPA，环氧端基的特征吸收峰十分明显；热稳定性较高，热分解温度高于300℃.

双酚A型及苯酚型酚醛环氧树脂的对比研究

对比研究双酚A型酚醛环氧树脂(BPANE)与苯酚型酚醛环氧树脂(PNE)的反应动力学,及其在覆铜板中的应用性能。