人参再造丸中3种双酯型生物碱的限量检查方法研究

目的建立人参再造丸中双酯型生物碱的限量检查方法。方法采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)对人参再造丸中双酯型生物碱(新乌头碱、次乌头碱、乌头碱)的含量进行测定,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,进行梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下采用多反应监测模式测定。结果3种双酯型生物碱均有较好的线性关系,在精密度、稳定性、重复性试验中RSD均低于5%,平均回收率和RSD分别为96.14%~100.38%和1.59%~2.86%。结论所建立的方法能同时准确、快速地测定人参再造丸中3种双酯型生物碱成分的含量,专属性强、重复性好,可为全面、有效地控制人参再造丸的质量提供参考。

不同灭菌工艺对生川乌中乌头类双酯型生物碱成分及产品质量影响研究

目的:在保证生川乌药效的前提下,筛选最优灭菌工艺。方法:分别采用热压灭菌、干热灭菌、钴-60辐照灭菌三种方法进行灭菌处理,采用HPLC法考察灭菌后乌头类双酯型生物碱含量变化情况,同步考察药材及其产品微生物数量是否符合标准,以综合评估大生产适用工艺。结果:3种灭菌方法均能使产品符合成品质量标准,综合考虑灭菌后样品微生物数量、指标成分含量、效率等因素,干热灭菌工艺是最优工艺。结论:在干热灭菌条件下,产品微生物限度符合要求,乌头类双酯型生物碱转移率较优,生产效率可接受,可作为工业生产最优工艺。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

HPLC测定附子及其炮制品中3种双酯型生物碱的含量

目的：建立同时测定附子中3种双酯型生物碱——新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HPLC分析方法。方法：Zorbax Eclipse XDB C18柱，40mmol乙酸铵缓冲液-乙腈，梯度洗脱，流速1.0mL·min^-1，检测波长230nm。结果：3种双酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱均达到了较好的分离，分别在0．0357-1.784μg（r=0．9999），0.0126-0．632μg（r=0．9997）和0．0334-1．672μg（r=0．9997）呈良好的线形关系。结论：该方法简便、快速、灵敏，可有效地用于附子的鉴别和内在质量控制。

不同炮制方法对附子中乌头总碱和双酯型生物碱含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对附子中有效成分含量的影响。方法:分别采用炒法、蒸法、胆水浸泡及混合溶液浸泡对附子进行炮制。采用UV和RP-HPLC方法分别测定附子四种加工品中总生物碱和新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱的含量。结果表明:附子不同炮制品中生物碱的含量呈现明显的差异,蒸制品和炒制品含量可以达到中国药典规定酯型生物碱以乌头碱计,不得过0.15%的规定。结论:不同炮制方法对附子生物碱含量有显著影响。

乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应的电喷雾质谱分析

阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型,水解反应最容易发生的位置在C8位,水解反应的类型是烷氧键发生断裂的酯的碱性水解。

马来酸酐双酯型表面活性单体的合成和性质

表面活性单体 (也称为可聚合表面活性剂 )既具有表面活性又可以与聚合单体发生聚合反应 ,可以改善聚合物乳液的稳定性 ,提高乳液成膜后的耐水性 ,其中以马来酸酐为反应基团的表面活性单体 ,由于其不易发生均聚反应而具有特殊的意义。首先以马来酸酐和十二醇为原料制备马来酸酐单十二醇酯 ,然后与环氧丙基三甲基氯化胺反应合成了 3种新型的马来酸酐双酯型阳离子表面活性单体 ,产品的结构用红外光谱、核磁共振氢谱以及元素分析进行了表征 ,该产品能显著降低水的表面张力 (2 2mN·m-1～2 6mN·m-1) ,并具有较低的临界胶束浓度 (0 2mmol·L-1～ 0 6mmol·L-1)。

HPLC测定附子与“半蒌贝蔹及”各药材配伍前后3种双酯型生物碱的含量变化

目的:应用现代分析检测技术,定量分析附子与半夏、瓜蒌、贝母、白蔹、白及配伍前后水煎液中3种双酯型生物碱(乌头碱、中乌头碱、次乌头碱),考察其含量变化的影响因素。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Ex-tend C18柱,乙腈-甲醇(V∶V=1∶1)-35 mmol/L乙酸铵梯度洗脱,流速0.6 mL/min,检测波长235 nm。结果:除川贝母、白蔹、法半夏外,其他各药与附子配伍后煎煮液中3种双酯型生物碱均高于附子单煎液,而其变化趋势与煎煮液的pH值有联系。结论:共煎液的pH值是影响药液中3种双酯型生物碱含量的直接因素。

HPLC法测定附子与其炮制品中双酯型生物碱

目的通过测定附子及熟附片(干片蒸制)、黑顺片、熟附片(鲜片蒸制)、盐附子、炮附片中次乌头碱、乌头碱、新乌头碱的量,揭示炮制减毒的科学内涵。方法样品采用10%氨水浸润,乙醚超声提取的方法;色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(4.6 mm×150 mm5,μm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(浓氨水调节pH为7.29)(28:72);检测波长235 nm;结果与生附子相比,次乌头碱、乌头碱、新乌头碱在清水黑顺片、盐附子等炮制品中的量大大降低;结论本实验从化学的角度阐释了附子炮制减毒的科学依据。

不同炮制方法对附子中3种双酯型生物碱含量的影响

目的研究不同炮制方法对附子中3种双酯型生物碱含量的影响。方法分别采用江西建昌帮煨制法、樟树帮法与《中国药典》方法制备附子炮制品,以高效液相色谱(HPLC)方法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。结果不同的附子炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数(ωB)分别为:建昌帮煨制法:(2.11±0.28)μg.g-1,(6.70±0.19)μg.g-1,(11.24±0.93)μg.g-1;樟树帮法:(2.35±0.37)μg.g-1,(3.21±0.89)μg.g-1,(8.05±0.90)μg.g-1;中国药典法:(1.41±0.16)μg.g-1,0,(1.64±0.21)μg.g-1。结论建昌帮煨制附子中3种双酯型生物碱含量的总量高于其他两种方法,为研究建昌帮炮制技术提供了实验依据。

HPLC法测定新疆准噶尔乌头中双酯型生物碱

目的采用高效液相色谱法测定新疆准噶尔乌头中双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)。方法采用X Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-三氯甲烷(浓氨水调节pH为10.62)(70∶30∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长为235nm。结果准噶尔乌头中含有乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,相对于已有法定药材标准的川乌药材而言,准噶尔乌头中乌头碱质量分数较高,新乌头碱和次乌头碱质量分数较低。结论准噶尔乌头中乌头碱质量分数较高,具有抗炎镇痛等药用价值,值得进一步深入研究。

UPLC法同时测定草乌中6种单酯和双酯型生物碱

目的：建立草乌中单酯及双酯型生物碱成分的超高效液相色谱定量方法。方法：草乌粉末用氨试液浸润2 h后,以异丙醇-醋酸乙酯（1∶1）混合液浸泡12 h,超声处理30 min,提取液蒸干后溶于乙腈中,经微孔滤膜滤过后进行UPLC分析。UPLC分析采用BEH shield RP18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈（0.2%三乙胺）-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长为235 nm,柱温35℃。结果：草乌中6种单酯型和双酯型生物碱分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r〉0.999）,精密度高,重现性好,平均加样回收率为98.64%~100.32%,6 min完成1次进样测定,工作效率高。结论：建立UPLC同时测定草乌中6种单酯型和双酯型生物碱含量的方法,该方法稳定准确,简便快速,为草乌药材质量控制及进一步开发利用奠定基础。

毛细管电泳柱头场强富集技术测定康复新胶囊中3种双酯型乌头碱含量

目的:探讨建立毛细管柱头场强放大技术分离测定康复新胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量的方法。方法:将样品用1 mol·L-1盐酸溶液超声提取后,碱化,乙醚萃取生物碱,用30%乙腈溶液定容。运行缓冲液为60 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 8.0)-乙腈(7:3),运行电压10 kV,进样电压10 kV,进样时间30 s,在进样之前设定用水冲洗,压力为1.379 kPa,冲洗时间0.2 min。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在O.7～μg·mL-1范围内,线性关系良好,其回收率大于95%,RSD<4%。结论:该方法前处理简单,灵敏度高,线性范围宽,分离效果好。

HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量方法。方法:色谱柱:Aichrom^(TM)C_(18)(4.6mm×150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min^(-1)。结果:乌头碱在0.09632～0.4816μg(r=0.9998)范围内呈线性。乌头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6)。结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法。

不同产地生附子在破格救心汤中双酯型乌头碱含量差异研究

目的研究不同产地生附子在破格救心汤中双酯型乌头碱质量分数的差异。方法采用高效液相色谱法,以Technologies Athena C_(18)-WP(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇(0.1%三乙胺)-水(体积比70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为235 nm。对13个不同产地生附子组成的破格救心汤中双酯型乌头碱的质量分数进行检测,比较不同产地生附子在破格救心汤中毒性成分质量分数的差异。结果 13个不同产地生附子组成的破格救心汤水煎液中3种毒性双酯型乌头碱的质量分数具有明显差异,以四川江油产地的附子总双酯型乌头碱质量分数为标准,与其相近的为陕西汉中、江苏常州的样品;质量分数较高的为云南腾冲、辽宁大连、四川凉山的样品,其中云南腾冲样品约为四川江油的3倍;质量分数较低的为河北石家庄、河南南阳、广西百色的样品。结论本文可为临床应用破格救心汤时,附子产地选择、剂量使用、安全性评价及临床安全用药提供科学依据。

破格救心汤中双酯型乌头碱溶出规律研究

目的研究破格救心汤中生附子剂量及煎煮时间对双酯型乌头碱的溶出量的影响。方法采用高效液相色谱法(HPLC),检测破格救心汤临床煎煮过程中双酯型乌头碱溶出量的动态变化,明确双酯型乌头碱溶出量与生附子剂量和煎煮时间的关系。结果以甲醇(0.1%三乙胺)-水(70∶30)为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长235 nm条件下进行测定。结果显示,复方中3种双酯型乌头碱溶出比例变化不大,其溶出量符合新乌头碱>次乌头碱>乌头碱这一趋势,其溶出规律为先增后减,且2 h达到最大值。结论该方法学考察符合定量要求,结果准确,可以解释破格救心汤水煎液中双酯型乌头碱溶出量的动态变化规律。

固相萃取-反相高效液相色谱法检测木瓜丸中双酯型生物碱限度

目的建立同时测定木瓜丸中3种双酯型生物碱含量的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-HPLC)法。方法色谱柱采用Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%醋酸铵溶液(冰醋酸调pH=3.5)-乙腈(75∶25),流速为1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果新乌头碱、乌头碱、次乌头碱质量浓度分别在1.25~12.5μg/m L,3.10~31.0μg/m L,3.24~32.4μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为98.01%,RSD为1.50(n=6)。结论该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于木瓜丸中3种有毒双酯型生物碱含量测定,以控制药品质量。

生附子水煎过程中双酯型乌头碱溶出的动态变化研究

目的研究生附子临床煎煮过程中双酯型乌头碱的溶出动态变化规律,建立双酯型乌头碱含量与煎煮剂量和煎煮时间的关系。方法采用高效液相色谱法(HPLC),Technologies Athena C18-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(0.1%三乙胺)-水(70∶30),流速:1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:235 nm。结果生附子水煎液中双酯型乌头碱水煎极不稳定,随煎煮时间的增加,乌头碱比例不断增加,4 h达到峰值。新乌头碱和次乌头碱相似,均有下降趋势,其中次乌头碱明显下降,0.5 h最高,4 h最低。结论该方法学考察符合定量要求,结果准确,可说明生附子临床水煎液中双酯型乌头碱的溶出动态变化规律。