湿气/热双重固化的聚酰亚胺有机硅涂层

以顺丁烯二酸酐、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷为原料,通过缩聚反应,采用一锅法合成了可固化的双马来酰亚胺单体PMI,并和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷通过湿气/热双重固化得到了一系列聚酰亚胺有机硅涂层。固化过程首先是PMI和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基MQ硅树脂在潮湿的环境气氛中通过去乙醇化反应进行半固化,再通过热引发自由基聚合成功地获得了最终涂层。所得的预聚物分子骨架由酰亚胺键组成,产生强氢键和硅氧键,这有利于制备的涂层在极端条件下的稳定性和附着力。考察了涂层的水接触角、表面形貌、附着力及硬度,探究了涂层的交联密度和对固化聚硅氧烷涂层的性能影响。总体而言,制备的涂层具有疏水性、耐湿性、附着力强等特点,在防护领域具有巨大的应用潜力。

紫外光/潮气双重固化聚氨酯杂化树脂的制备及其性能研究

以TDI、PEG400、KH550、HEA和环氧氯丙烷为原料,合成了紫外光/潮气双重固化聚氨酯杂化树脂,红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)结果证明成功合成了预期产物。以其为预聚物,配制光/潮气双重固化涂料,对涂层的固化工艺和基本性能进行研究,结果表明涂层在30 s内光固化完全,经过100 h潮气固化后,涂层的硬度、附着力有明显提高,同时热稳定性能也有明显提高。

热/UV双重固化制备耐划伤光学扩散膜

采用热/UV双重固化方式制备高透光率、高雾度光学扩散膜扩散涂层。分别研究了不同树脂/粒子比例(以热固化树脂为参考)、双重固化树脂比例(UV固化树脂/热固化树脂),以及相同树脂/粒子比例条件下不同粒子粒径等参数对光学扩散膜扩散涂层力学性能、光学性能的影响。对制备的光学扩散膜扩散涂层力学、光学性能及表观形貌进行表征。测试结果表明:使用合适比例的热/UV混合固化树脂,能够制备出具有耐划伤性能且翘曲度较低的光学扩散膜扩散涂层。

环氧改性水性光固化环氧丙烯酸酯的双重固化研究

合成了水性紫外光固化环氧丙烯酸酯和另外一种环氧乳液,将这2种乳液按一定比例进行复配,得到了紫外光-热双重固化乳液,并研究讨论了该乳液固化成膜的最佳工艺条件。当2种乳液按4∶1比例混合,在光引发剂的作用下经光-热双重固化成膜后,其膜硬度可达到3H,耐水性为48 h无泛白起皱,附着力为0级,耐乙醇擦拭58次不破膜。

UV光-暗双重固化体系的研究进展

综述了UV光-暗双重固化体系的研究现状,总结了UV光-暗双重固化中的UV光固化反应和暗聚合反应类型,并重点介绍了UV光-湿气、UV光-热、UV光-空气和复合型4种双重固化方式。与单一的UV光固化技术相比,UV光-暗双重固化能够很好地解决单一UV光固化体系存在的固化不完全等问题,且UV光-暗双重固化技术制得的固化膜普遍具有化学稳定性好、耐侯性优异、环境污染小等优点。

光照射强度和水储存条件对双重固化树脂机械性能的影响

目的:探讨水储存条件对不同光强度照射条件下的双重固化树脂粘接剂机械性能的影响。方法:按照ISO 4049标准,将3种双重固化树脂粘接剂(Linkmax HV,Nexus 2和VariolinkⅡ HV)制作成2 mm×2 mm×25 mm长方形试件,接受800,310和80 mW/cm2光强度照射后,干燥储存1 d或水储存90 d。储存后的试件接受三点弯曲试验测量其挠曲强度和弹性模量。使用SPSS 11.5统计软件对每种粘接剂的试验数据进行双因素方差分析。结果:光强度的减弱显著降低了3种树脂粘接剂的挠曲强度和弹性模量;而90 d的水储存只显著降低了Linkmax HV和VariolinkⅡ HV的弹性模量和挠曲强度,其中只有VariolinkⅡ HV的弹性模量在光照射条件与水储存条件间出现在统计学上有显著性差异的交互作用,随着光强度的减弱其弹性模量呈现出加速降低的趋势。结论:双重固化树脂粘接剂仍然需要足够的光照射强度才能获得良好的机械性能和性能的稳定。

光强变化对光固化和双重固化树脂粘结剂粘结强度的影响

目的:比较随着光照深度的增加,穿透牙本质后的固化光光强变化对光固化(SE)和双重固化(DC)树脂粘结剂与牙本质粘结强度的影响。方法:选择40个新鲜无龋离体恒磨牙,暴露牙合面牙本质后随机分为SE组和DC组(n=20),分别用相应粘结剂处理后,将咬合面两两对接,从近中方向光照10 s(650 m W/cm^2),制作成牙本质粘结样本(n=10)。37℃水中保存24 h后,将两组粘结试样沿光照方向垂直粘结界面切出微拉伸样本(1 mm×1 mm),根据光穿透牙本质深度,每组再分为4个亚组(由浅及深分别为L1~L4),测试其粘结强度(m TBS),以及光穿透不同厚度牙本质后的光强变化,并进行统计分析。结果:光强度随着穿透牙本质厚度增加而降低。穿透1、2 mm牙本质后,光强(m Wcm^(-2))从645±14下降至114±28和28±11。L1~L4组粘结强度(MPa),SE组分别为:13.22±8.64、7.49±3.88、0、0;DC组分别为:11.25±4.11、9.69±5.07、8.13±4.88、6.83±3.53。SE和DC组间L1与L2粘结强度无统计学差异(P>0.05)。结论:随着光穿透牙本质深度的增加,SE和DC与牙本质的粘结强度均降低。在弱光固化情况下,DC优于SE。

光强度对双重固化树脂陶瓷粘接耐久性的影响

目的探讨光照射强度对双重固化树脂粘接剂与硅烷偶联剂处理后的玻璃陶瓷间粘接耐久性的影响。方法选取Linkmax HV(LMHV)、Nexus 2(NX2)、Variolink Ⅱ HV(VL Ⅱ HV)3种双重固化树脂粘接剂,使之与硅烷偶联剂处理的玻璃陶瓷粘接,接受800、310、80mW·cm-2光强度照射后,制作成微剪切试件,然后在水储存1、90d后,接受剪切实验。使用单因素方差分析每种粘接剂的数据。结果水储存90d后,在所有光照射强度下,3种树脂粘接剂与玻璃陶瓷间的粘接强度降低,但光照射强度的减弱并没有加速其粘接强度的降低,相反接受310mW·cm-2光强度照射的LMHV和80mW·cm-2光强度照射的NX2获得了比800mW·cm-2光强度照射条件更好的粘接强度。结论光照射强度的减弱对双重固化树脂粘接剂与硅烷偶联剂处理的玻璃陶瓷间的粘接耐久性没有影响。

光-热双重固化材料的制备及性能研究

合成了既有环氧基团又含不饱和双键的环氧丙烯酸单酯树脂。用傅立叶红外光谱(FT-IR)表征了合成树脂的结构,及由其配制的树脂在光、热及其组合等不同固化方式下的结构变化,研究了树脂在不同的固化方式下得到的涂膜性能和材料的拉伸及热性能的差异。研究结果表明:双重固化后材料的交联密度都有较大提高,光-热双重固化中环氧基团和双键的转化率都在90%以上,热+光双重固化中,两种官能团由于不同的原因转化率都比较低;材料的拉伸性能、热性能及涂膜性能在双重固化后都有不同程度的提高,不同的固化次序得到的材料性能存有较大的差异。

纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合双重固化乳液的结构与性能

采用核壳乳液聚合法制得了纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合双重固化乳液。系统研究了纳米二氧化硅的加入对紫外光-热双重固化乳液的固化速率、乳液性能及乳液涂层性能的影响,并对复合乳液的核壳结构进行了表征。实验结果表明,合成的复合双重固化乳液具有核壳结构,复合粒子的平均粒径在200nm左右。当乳液中硅溶胶的含量为5%时,乳液及其涂膜的性能最佳,此时乳液的涂膜硬度达到4H,附着力0级,耐乙醇擦拭234次不破膜,且硅溶胶的引入有助于提高乳液涂膜的耐热性能。

紫外光和热双重固化对涂料性能影响的研究

探讨光、热固化的原理及特点．并研究紫外光和热双重固化对涂料性能的影响。通过IR和DSC—TG，表明紫外光和热双重固化体系可以改善紫外光涂料的性能，特别是提高涂层的固化度、硬度和耐磨性，并降低固化膜的收缩率。

UV/热双重固化聚氨酯丙烯酸酯的制备及其涂膜性能

以蓖麻油、PEG(聚乙二醇)、PBA(聚己二酸丁二醇酯)、PEA(聚苯二酸酐丁二醇)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)和HEA(丙烯酸羟乙酯)为原料,以有机铋类MB20为催化剂,合成了一系列UV/热双重固化生物基PUA(聚氨酯丙烯酸酯)预聚物,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度、阻聚剂种类及用量等因素对合成UV/热双重固化PUA低聚物过程的影响,获得了PUA低聚物合成的最佳条件。研究结果表明:第一步反应催化剂用量为4 g/kg、反应温度为70℃、反应时间为2 h,第二步反应催化剂用量为5 g/kg、反应温度为45℃、反应时间为3 h、w(阻聚剂ST-1)=0.30%的反应工艺较优。对固化膜的性能进行研究发现:当w(NCO)=3.0%,采用TPO和184作为复合光引发剂,且用量比为1∶3,w(热引发剂BPO)=1.00%,先UV固化后热固化工艺,此时得到的涂膜综合性能较好,双重固化可以较大程度地提高涂膜的硬度和耐磨性。

巯基点击反应制备双重固化的水性混杂涂料

通过可逆加成-断裂链转移自由基(RAFT)乳液聚合的方法合成了一系列具有不同烯丙基/环氧基物质的量比的水性混杂乳液,将此混杂乳液与巯基封端的聚氨酯水分散体复合可制得含烯丙基/环氧基/巯基三种活性基团的水性混杂涂料,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)对RAFT乳液和固化膜的结构及混杂涂料的固化过程进行研究,并研究了固化膜的性能。研究表明可通过RAFT乳液聚合制得具有预想结构的聚合物乳液,不同的固化条件对固化膜的性能有很大影响,在光/热双重固化的条件下,通过巯基点击反应制备的涂膜铅笔硬度为6H,耐甲乙酮的擦拭次数为1 000次,凝胶量为83.96%,耐冲击性>50 cm。

化学固化和双重固化两种粘接剂粘接金属颊面管的临床随机试验

目的:比较化学固化粘接剂和双重固化粘接剂粘接不锈钢网底颊面管的临床效果。方法:选择50例需做上和(或)下颌直丝弓矫治患者作为实验对象。粘接颊面管经严格配对设计,以便对术后6个月内两种粘接剂的脱落率做比较。Wilcoxon秩和检验用于比较每个患者的两种粘接系统的平均脱落率。此外,每个受试者分别记录上颌和下颌的脱落率,以比较其脱落率有无差别。结果:6个月内患者的平均脱落率在化学固化粘接剂者为19.17%,用双重固化粘接剂者平均为9.00%(P=0.017;Wilcoxon秩和检验)。说明两种粘接剂的脱落率有统计学差异。另外还比较了6个月内采用同一种方法后上下颌牙的粘接脱落情况(化学固化粘接系统:P=0.689;双重固化粘接系统:P=0.211Wilcoxon秩和检验),说明采用同种方法患者其上下颌牙的粘接脱落情况未见不同。结论:(1)采用双重固化粘接系统脱落率低于采用化学固化粘接系统的患者。即临床上采用双重固化粘接系统粘接磨牙颊面管优于采用化学固化粘接系统。(2)采用同种粘接剂粘接磨牙颊面管时,其上下颌牙粘接脱落率的差别无统计学意义。

蓖麻油基UV/空气双重固化水性聚氨酯木器漆的制备及性能研究

目的由紫外光固化/空气后固化构成双重固化体系,以弥补单一紫外光固化存在固化速度慢及边角棱固化不充分的缺陷。方法将具有气干固化性质的蓖麻油引入两端带有C==C双键的水性聚氨酯中,使水性聚氨酯体系不仅能进行紫外固化,还可进行空气后固化。通过控制光引发剂、催干剂的添加量,制得了紫外光固化、紫外光/空气双重固化、空气/紫外光双重固化的水性聚氨酯木器涂料,研究了不同水性聚氨酯乳液配方、固化方式对涂膜、漆膜性能的影响。结果制备的水性聚氨酯分散体具有良好的储存稳定性且90天内无沉淀、分层现象。DMPA质量分数为6.5%,CO质量分数为15.24%时,乳液较稳定,且涂膜耐水性和力学性能好。紫外光/空气双重固化涂膜拉伸强度为13.06MPa,断裂伸长率为22.53%,弹性模量为11.39 MPa,紫外光/空气和空气/紫外光双重固化体系木器漆膜硬度均达到4H,附着力均为0级。结论与空气/紫外光固化、单一紫外光固化两种固化方式相比,紫外光/空气双重固化涂膜力学性能最优异,热稳定性介于两者之间。紫外光/空气和空气/紫外光双重固化体系木器漆膜硬度、附着力优于传统单一紫外光固化的漆膜。

低温光-热双重固化材料的制备及其性能研究

合成了既可以光固化又可以热固化的环氧丙烯酸酯,合成的树脂加入引发剂和促进剂后不仅在紫外光辐射下可以快速固化,而且仅在50℃加热的条件下也可在1 h内达到表干;研究了涂膜在单独光固化、单独热固化时固化涂膜的性能及其影响因素;红外光谱表明无论是光固化还是热固化,涂膜的固化程度均较高,凝胶含量可达到90.34%,且热重分析显示涂膜耐热性能良好。

低黏度柔性UV-热双重固化涂料

用环氧树脂、丙烯酸、自制的甲苯二异氰酸酯预聚物以及聚乙二醇合成了2种改性环氧丙烯酸酯TDI-1和PEG-1。物理混合2种改性EA得到光-热双重固化的改性环氧丙烯酸树脂。通过红外光谱表征了改性前后官能团的变化情况,分析了这2种改性环氧丙烯酸树脂(TDI-1和PEG-1)通过物理混合的UV-热双重固化涂料的性能变化情况。测试结果表明,TDI-1和PEG-12种改性环氧丙烯酸树脂混合使用时比单独使用时涂膜的性能更好。所研制的低黏度柔性UV-热双重固化涂料适合于不耐热、不规则的纸张、木器、塑料、汽车零部件等的双重固化涂装。

光固化和双重固化玻璃离子水门汀修复牙体的效果比较

背景:玻璃离子水门汀作为新型齿科修复材料,具有与牙体粘接性强,对牙体刺激性小,可有效防龋等优点,目前被广泛应用于临床牙齿充填、黏结、洞基衬,牙本质过敏治疗及暂封等。目的:比较光固化玻璃离子水门汀与双重固化玻璃离子水门汀修复牙体的效果。方法:选择48例龋齿患者,以随机数字表方法分为2组,分别采用光固化玻璃离子水门汀与双重固化玻璃离子水门汀修复牙体,随访6个月-2年,通过修复体完整程度、边缘密闭性、继发龋发生与牙周及牙髓病变等对比分析两组修复效果。结果与结论:修复6个月复查,光固化玻璃离子水门汀组修复成功率为97%,双重固化离子水门汀组修复成功率为99%,两组比较差异无显著性意义(P>0.05)。修复2年后复查,光固化玻璃离子水门汀组修复成功率为74%,双重固化离子水门汀组修复成功率为92%,两组比较差异有显著性意义(P<0.05)。表明双重固化玻璃离子水门汀材料修复体保持完整时间更长,边缘密闭性更好,继发龋和牙髓及牙周病变发生率更低,更适用于临床应用。

巯基-烯/环氧光-热双重固化体系的制备与表征

通过光引发的巯基-烯点击化学反应和热引发的环氧开环反应制备了以烯丙基环氧树脂(DADGEBA)为基体树脂的巯基-烯/环氧杂化材料。通过实时红外(RT-FTIR)和傅里叶红外光谱(FT-IR)跟踪了双固化反应过程,以及不同官能度硫醇化合物对光聚合反应速率和转化率的影响。采用动态机械热分析(DMA)、热失重分析(TGA)和拉伸性能测试方法对烯丙基环氧树脂的光固化、热固化和光-热双固化3种固化材料的热力学性能和机械力学性能进行了对比研究。结果表明,烯丙基环氧树脂光-热双固化反应结合了光固化和热固化的优点,固化物的拉伸强度可以达到48 MPa,断裂伸长率为15%,玻璃化转变温度(T_g)为68℃,失重5%的热分解温度为343℃。

脂环族环氧丙烯酸单酯的双重固化研究

以脂环族环氧树脂E711和丙烯酸为原料,控制不同的酯化度合成了一系列可以双重固化(光固化和热固化)的脂环族环氧丙烯酸单酯,比较了不同因素对光固化、热固化以及双重固化的影响,结果表明:双重固化体系最佳条件为紫外曝光5 s,再110℃热固化1.5 h,固化膜凝胶含量高达94.8%。同时双重固化膜的附着力提高到0级、漆膜硬度为3H、体积收缩率仅为1.1%,双重固化膜的剪切强度和弹性模量分别增加到11.6 MPa、32.3 MPa,但断裂伸长率降低为5.3%。