高双键保护率甲基封端烯丙醇聚醚的合成与反应活性研究

采用外循环式喷雾反应釜以烯丙醇聚醚、氢氧化钠溶液和氯甲烷为原料,合成得到甲基封端烯丙醇聚醚。对甲基封端烯丙醇聚醚合成工艺进行了优化,考察了醇盐化试剂、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化条件下产品的双键保护率达98.3%,封端率达98.1%。并对产品进行反应活性研究,产品的硅氢化反应活性高,变清时间短,硅氢转化率达到98.4%。该合成工艺产品质量高、成本低,适合工业化生产。

对称N,N-二丁基丙烯酰胺的合成研究

以二正丁胺和丙烯酸甲酯为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二丁基丙烯酰胺(DBAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。结果表明,对于催化胺解过程:催化剂用量2.5%,反应时间5 h,反应温度140℃,二正丁胺与甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.5%,产品收率为91.9%;催化裂解过程,反应时间为4 h,溶剂用量为82%左右,N,N-二丁基丙烯酰胺的收率≥77%,产品总收率≥70%。

从柠檬烯合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯的研究

以柠檬烯为原料,用间氯过苯甲酸(MCPBA)在CH2Cl2中环氧化C1-C2双键进行保护,用KMnO4/NaIO4氧化C8-C9双键为乙酰基,然后脱去环氧变成双键,最后得到1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(3)。GC含量为98.5%,总得率为60%,中间体和产物的结构经IR,1HNMR、MS和元素分析证实。

从柠檬烯一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯

以柠檬烯为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在甲醇中进行C1-C2双键加成取代,然后C8-C9双键用KMnO4/NaIO4进行氧化,再脱去C1-C2取代的基团,使双键复原实现了一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(1),GC含量为99%,总得率为70%,产物的结构经IR,1HNMR、MS和元素分析证实。

Irdeto：CA新用，老兵新传

爱迪德称得上中国市场上M国老兵了，进入早、活动多、“故事”多，既是《世界宽带网络》的多年关注者，又是(杭州)ICTC的积极参与者。