头孢硫脒新杂质的制备及结构解析

目的对头孢硫脒的氧化杂质和双键转移杂质进行制备和结构分析。方法用适当的反应方法处理原料,目标杂质用HPLC定位,经分离纯化得到两个杂质的纯品,通过多级质谱和核磁共振确认其结构。结果对制备得到的两个杂质的结构做了解析,双键转移杂质为6R7R-3-[(乙酰氧基)甲基)]-7-[α-N,N’-二异丙基脒硫基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛_3-烯-2-甲酸内铵盐,氧化杂质为6R,7R-3-[(乙酰氧基)甲基)]-7-[α-(N,N>-二异丙基脒硫基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸内铵盐-5-氧化物,并推测出其降解路线。结论本研宄对头孢硫脒原料及其制剂的杂质分析和质量控制有重要参考价值。