气相色谱质谱法测定橡胶制品中的2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)

建立2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),即抗氧剂2246,在橡胶制品中的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取,气相色谱质谱检测。结果表明,抗氧剂2246的质量浓度在1~50 mg/L范围内与峰面积的线性相关系数为0.9993,方法检出限为14 mg/kg,平均加标回收率为97%~113%,相对标准偏差为2%~3%。该方法分析时间短、精密度好,适用于橡胶制品中抗氧剂2246的快速检测。

5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉硝基衍生物的合成与性质研究

以8羟基喹啉、甲醛为主要原料,首先制备了5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉,然后经过亚硝化与硝化反应,将硝基引入到8羟基喹啉5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉上,从而合成7,7'-二硝基-5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉。在充分表征的基础上,对两种衍生物的各种物理和化学性质进行了深入研究。结果显示,硝基的引入对5,5′-亚甲基-双-8-羟基喹啉的各种性质产生较大的影响。

双-(α-甲基-4-硝基苄基)过氧化物和双-(α-甲基-4-硝基苄基)醚的合成及表征

以对硝基乙苯为原料,研究了合成标题化合物的方法,并对其进行了结构表征。在合成双-(α-甲基-4-硝基苄基)过氧化物的方法中,使用优选的T(p-OCH3)PPZn作为催化剂,原料的转化率可达16.2%,产物的选择性为44.0%,相应地收率达7.1%。其中以氧气作为氧化剂,使用金属卟啉为催化剂合成对硝基乙苯一步得到双-(α-甲基-4-硝基苄基)过氧化物的方法尚未见文献报道。

双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷的合成及表征

双-(3,5-二氯-2-羟基苯基)甲烷与氯乙酸甲酯反应产物2经L iA lH4还原,得到新的双羟基化合物双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷3,同时还分离得单羟乙基化产物4.2、3及4的结构经NMR、IR、MS及元素分析确证,并且对反应物2及甲烷3的收率偏低的原因进行了初步分析.

2A12-T6铝合金表面双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物薄膜的特性

采用傅立叶变换红外光谱分析了2A12-T6铝合金表面自组装双-(!-三乙氧基硅丙基)四硫化物硅烷偶联剂(SCA)薄膜结构特征,并采用电化学极化曲线评价了薄膜的耐蚀性能.结果表明,铝材表面自然晾干,SCA薄膜分子之间主要通过氢键连接,腐蚀电流密度减小1个数量级以上.120℃的加热处理促进铝板表面通过SiOSi链接而形成SCA网状薄膜结构,并通过在界面上形成SiOAl界面相结构而与铝板表面牢固连接,腐蚀电流密度降低2个数量级以上.SCA乙醇溶液浸泡处理10min比浸泡2s～1min的铝板表面SCA薄膜内氢键缔合羟基要多.

联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、光谱及磁性

合成了联苯甲酰-双-(缩氨基硫脲)及其二价负离子的铜配合物,对其进行了元素分析和电导、红外光谱、电子光谱、ESR谱以及变温磁化率的测定。配合物中的配位键具有极强的共价性,键参数α^(2)=0.64,未成对电子在配体氮原子上的自旋密度pN=0.114,配合物在低温下呈现反铁磁性,根据修正的二聚体磁化率公式得J=-2.88cm^(-1)。

双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应

合成了一种新的双席夫碱荧光试剂———双 ( 2 ,4 二羟基苯乙酮 )缩肼。该试剂在 4 91.2nm处有强荧光峰 ,当有锶离子存在时 ,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法 ,其线性范围为 0 .10～ 5 0 .0 μg/L ,检出限 0 .0 5 6 μg/L 。

铁-抗坏血酸-3,3′,5,5′-四溴联苯-双-(重氮氨基偶氮苯)催化褪色光度法测定痕量铁

研究了在硫酸介质中 ,铁 催化抗坏血酸还原 3 ,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 )(TBDPBDAA)而褪色的反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 80mg L;测定下限为 4.3× 1 0 - 1 0 g mL。用于测定发样、茶叶、面粉中的痕量铁 ,与电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)对照 ,结果满意。

硬脂酸双-羟乙基氨基乙酯的合成及硅蜡乳液的研制

硬脂酸与三乙醇胺在一定条件下进行酯化反应得到浅黄色蜡状酯 ,再季铵化得到相应的具有杀菌、抗静电作用的季铵盐。将该季铵盐作为功能添加剂 ,以复合乳化剂乳化蜡 ,并进一步与有机硅羟乳共混得到一系列功能性产品 ,可望在皮革等行业中得到广泛应用。

以“三双-三融”模式培养工程硕士研究生--武汉科技大学的实践

针对工程硕士研究生培养过程中存在的培养模式同质化、人才培养与行业需求脱节等问题,笔者以武汉科技大学为例,提出了以提升职业能力为导向的"三双—三融"工程硕士研究生培养模式,通过"双基地""双导师""双评价"的"三双"培养方法和以"校、地、企、院、际、内"为协同体的多元"融合"、实践教学与理论教学的有机"融合"、课题研究与工程应用的交叉"融合"的"三融"机制,为工程硕士研究生培养提供参考。

基于奇异值分解的双-单端煤矿井下电缆故障定位

行波测距最重要的是时间和波速的确定。双端测距需要GPS授时系统,两端的授时误差增加了首波到达时刻的准确性。对电缆线路来说,行波的色散更加严重。而且不管单端还是双端测距,波速的确定对结果的影响都非常大。故障线路两端同时利用Hankel矩阵方式下对到达两端的电流行波进行奇异性分解(SVD)。每端分别得到首波及第二个波形到达的时间。SVD在不同的分解层上的奇异点结果不会发生偏移,克服小波变换随着分解层数增加带来的奇异点偏移缺点。波速的大小与频带关系紧密,行波信号经过小波分解再重构为多个频带的时域信号。在计算每个频带下前两个波头之间的相似度后,选取相似度最大的频带得到电缆的波速。在考虑线路时频特征对行波波速v的影响同时,提出双-单端故障测距。最后两端分别得到的故障点位置经过误差纠正算法,使得结果更加准确。

双席夫碱双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与铜的荧光猝灭反应

报道了一种新的双席夫碱荧光试剂———双_(2,4_二羟基苯乙酮 )缩肼的合成 ;试剂在492.8nm处有一强荧光峰 ,当有铜离子存在时 ,可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光猝灭 ;利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法 ,测定铜的线性范围为0.0～180.0μg/L,检出限0.02μg/L ,方法可应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。

双-单齿芳香酰胺型配体桥联La^(3+)一维配位聚合物的合成与晶体结构

通过硝酸镧和双-单齿芳香酰胺型配体L {L=1,4-双[(2’-苄胺甲酰基苯氧基)-甲基]苯}之间的反应得到了配位聚合物{[La(NO3)3]2·L3)n,并用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构.配合物为三斜晶系,P(?)空间群,晶胞参数a= 1.1298(2)nm,b=1.2689(1)nm,c=2.1030(3)nm,α=81.189(9)°,β=80.95(1)°,γ=65.832(9)°,V=2.7032(6)nm3,Z=2, R=0.0267,wR=0.0679,La3+为9配位,呈变形的三帽三角棱柱配位构型.配合物通过配体的桥联作用形成一维环链相间的配位聚合结构,由于相邻链间不存在氢键和π-π堆积作用,所以配合物是以单链形式堆积排列.

双-锌卟啉对DABCO分子识别的立体构象及其热力学研究

合成了系列不同长度以柔性侧链相连的ｐ/ｐ型双－锌卟啉配合物,用１Ｈ ＮＭＲ和ＵＶ－Ｖｉｓ研究了不同温度下该系列配合物与刚性双齿配体ＤＡＢＣＯ(１,４－二氮杂双环)的轴向配位反应,考察了侧链长度对双－锌卟啉与配体的分子识别能力影响．结果表明,主体分子双－锌卟啉可以对客体分子ＢＡＢＣＯ进行分子识别,合适长度的柔韧烷氧链可以调节主体分子的构象,使ＤＡＢＣＯ嵌入双卟啉两个卟啉环间空位中,形成锌卟啉－ＤＡＢＣＯ－锌卟啉三元夹心式配合物构象．探讨了配位反应中立体构象的变化过程,并测定了热力学参数．

1,4-双-(二硫代羧基)哌嗪乙基聚合物的合成及其吸附性能

采用低温固相反应合成了 1 ,4-双 -(二硫代羧基 )哌嗪乙基聚合物 ,用它作为吸附剂对废水中的重金属离子和苯胺进行了吸附和解吸性能测试。结果表明 ,聚合物能够定量的吸附重金属离子 ,对 Ag+ 、Pd2 + 有较高的吸附容量 ,吸附率分别达到 98.2 %和 95 .4% ;对初始质量浓度为 5 0 0 mg/ L的苯胺废水进行一次性处理 ,苯胺质量浓度降低为 1 0 mg/ L左右 ,吸附剂具有优良的再生性能 ,可以反复使用。

双-(3-烷基/芳基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物的合成及波谱性质

利用1,4-二溴丁二酮(1)分别与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(2a～2n)反应,合成了14种新的双-(3-烷基/芳基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物(3a～3n),并利用EA,IR,1H NMR和MS确定了其结构.

铝合金表面双-[3-(三乙氧基)硅丙基]硫化物涂层的耐蚀性研究

铬酸盐预处理铝合金对环境及人体有毒害作用,需探寻能代替其且行之有效的“绿色”表面处理技术。采用酸催化双-[3-(三乙氧基)硅丙基]硫化物(BTESPT)进行水解,以形成的水溶胶作为处理液,采用浸涂法在YL12铝合金表面形成BTESPT涂层,经100℃,12 h固化后通过盐雾试验,以动电位极化和电化学阻抗谱(EIS)法表征了该涂层在3.5%NaC l溶液中的腐蚀特性,并与铬酸盐处理工艺进行了比较。结果表明,BTESPT涂层的耐蚀性能优于铬酸盐转变涂层的耐蚀性,该处理方法基本上能代替铬酸盐预处理。

高效液相色谱测法定防晒霜中双-乙基己氧苯酚 甲氧苯基三嗪的含量

目的应用高效液相色谱建立防晒霜中双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的含量测定方法。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),5%四氢呋喃乙腈溶液为流动相,流速为2.5mL·min^(-1),检测波长为340 nm。结果制剂辅料不干扰双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的测定,双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪在10.1～201.4μg·m^L^(-1)与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997。精密度和稳定性考察RSD均小于2%,重复性与回收试验RSD均小于3%。结论该方法简便,准确,灵敏度高,专属性强,可用于测定防晒霜中双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的含量。

稀土元素-双-4-酰基吡唑啉酮-季胺盐离子缔合型三元配合物的合成及荧光性质

本文合成了稀土离子(La^(3+)、Sm^(3+)、Eu^(3+)、Gd^(3+)、Tb^(3+)、Dy^(3+)、Yb^(3+))与1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-己二酮-[1,6]和溴化十六烷吡啶成溴化十六烷三甲胺离子缔合型三元配合物。进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、荧光光谱和差热分析,以及溶解性和摩尔电导测定。