新型高聚物单体双OPP-A的合成与表征

2,2-双(3-苯基4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),是一种新型的高聚物单体,主要用于制备新型聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯等高分子聚合物,或对高聚物共聚改性。以邻苯基苯酚(OPP)和丙酮为原料,对甲基苯磺酸为主催化剂,巯基乙酸为助催化剂,合成了双OPP-A。采用正交试验方法,考察了反应温度、对甲基苯磺酸和巯基乙酸用量及OPP/丙酮摩尔比对双OPP-A收率的影响;采用极差分析,得到了合成双OPP-A的适宜反应条件:邻苯基苯酚与丙酮的物质的量比为4:1,对甲基苯磺酸用量为12%(wt),巯基乙酸用量为6%(wt),反应温度60℃,反应时间10h,在上述条件下双OPP-A的收率为62.8%。双OPP-A粗品采用甲苯和正己烷的混合溶剂进行重结晶,真空干燥,纯度可达99.3%以上,熔点为112.7℃～113.7℃。自制的双OPP-A采用通过元素分析、红外光谱和核磁共振等分析测试手段进行了表征,确认了其分子结构。

对甲苯磺酸催化合成2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷研究

以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的最优工艺条件为:丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1:4:0.25:0.25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷收率达到74.2%,经重结晶纯度达99.5%。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。