超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成反丁烯二酸果糖甲酯研究

筛选并制备了固体超强酸SO24-/TiO2催化合成反丁烯二酸果糖甲酯。反应分为3步:马来酸酐先和果糖反应生成顺丁烯二酸单果糖酯、顺丁烯二酸单果糖酯异构化和反丁烯二酸单果糖酯与甲醇酯化反应生成反丁烯二酸果糖甲酯。单因素法确定的"一锅法"合成具有较高抗菌活性的反丁烯二酸果糖甲酯的工艺为:60℃下将顺酐熔化后加入占反应物总质量8%的SO42-/TiO2和与顺酐物质的量比为1∶4的果糖,将温度升至80℃保温反应3 h。然后向反应体系中加入占反应物总质量5%的由盐酸与亚硫酰氯质量比为1∶1构成的异构化剂以及为顺酐物质的量1.3倍的甲醇,70℃下保温反应2 h。反应液经过滤、中和即可得淡黄色的反丁烯二酸果糖甲酯。