纳米HfO_2粉体的制备工艺研究

该文以HfOCl2为原料,分别选用分子量为400、1000和6000的3种聚乙二醇(PEG)作分散剂,在70℃和25℃的反应温度条件下,采用反向滴定化学沉淀法制备出HfO2纳米粉体.X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)的分析结果表明:在70℃的反应温度条件下,加入3种分散剂制备的HfO2粉体的平均晶粒度均小于50nm;用高分子量的分散剂PEG6000所制得的粉体晶粒度更加细小;PEG6000的加入量在0.5%～2.5%质量分数范围内变化对最终的粉体晶粒度影响不大;在25℃的反应温度条件下,加入同样分散剂制备的HfO2粉体的平均晶粒度更加细小,平均晶粒度在30nm左右.用TG/DSC结合XRD对纳米HfO2粉体的研究结果表明:HfO2纳米粉体的晶型转变温度比微米HfO2材料降低了251℃左右(由891℃降低至640℃),并且在焙烧温度大于660℃时,生成了只有在高温高压条件下才能存在的斜方相HfO2.

纳米氧化铪粉体的制备及表征

以由粗颗粒HfO2与NaOH化学反应制备并分离得到的HfOCl2为原料,分别选用分子量为400、1000和6000的聚乙二醇(PEG)(PEG400、PEG1000和PEG6000)作为分散剂,采用反向滴定化学沉淀法成功地制备出纳米级的氧化铪粉体。用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段研究结果表明:加入3种分散剂制备的粉体颗粒粒径均<50nm;用分子量较高的分散剂PEG6000所制得的粉体晶粒度更加细小;PEG6000的加入量在0.5%～2.5%质量分数范围内变化对最终的粉体晶粒度影响不大。用热重 差示扫描量热法(TG DSC)结合XRD对纳米HfO2粉体的研究结果表明:其晶型转变温度比微米HfO2材料降低了251℃左右(891～640℃);并且在焙烧温度>660℃时,生成了只有在高温高压条件下才能存在的斜方相HfO2。