采用反向电渗流毛细管电泳法分析水体中七种典型抗菌药

以磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑)和氟喹诺酮类(诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星) 7种典型抗菌药为目标,考察了它们在反向电渗流(EOF)毛细管电泳体系中的分离行为。研究中采用海美溴铵(HDMB)作为EOF改向剂,结果表明在背景电解质溶液(BGE)中添加0. 01%(w/V) HDMB即可实现EOF的改向,使其淌度从无添加状态下的+4. 71×10-4cm2/vs转变为-3. 37×10-4cm2/vs。通过添加甲基-β-环糊精(M-β-CD)可与某些目标抗菌药形成Guest-Host包络物来实现基线分离。最终优化后的BGE为15 mmol/L Na2B4O7+20 mmol/L M-β-CD+HDM B (0. 1%,w/V),pH为10. 1 (采用1. 0 mol/L NaOH调节)。EOF改向后,在电动进样(EKI)过程中因其与7种阴离子抗菌药同向迁移,与EOF未改向相比可以在更短的时间内保证进样量和分析灵敏度。研究表明7种抗菌药在9. 0 min内可实现快速分离,在2. 0～300. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2大于0. 9916,在紫外检测下(272 nm)方法的检出限(S/N=3)为1. 12～2. 80μg/L,其灵敏度接近于荧光检测器(FD)。将该方法应用于校园内湖水水样的回收率测试,7种抗菌药的加标回收率在81. 2%～98. 5%范围内。

毛细管电泳法检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度

运用毛细管区带电泳法直接检测牛奶中硫氰酸钠质量浓度。前处理使用乙睛沉淀蛋白，中性氧化铝sPE柱除去部分水溶性维生素、氨基酸，离心脱脂。Nail2PO4-Na2840，缓冲液中加入溴化十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）作为电渗流反相作用剂，分离电压20kV，分离温度30℃，电极反向，以二极管W3r,l紫外检测N218nm波长下分析样品，质量浓度范围5-500mg／L内线性较好，r〉0．9995。该方法可适用于生鲜乳和巴氏灭菌成品乳，检测限可达到O．2mg／kg，定量范No．5-50mg／kg，精确度〈10％，回收率〉90％。