反应晶种法制备Cu-EBTC金属有机框架膜

以多孔Cu O片为支撑体,采用原位生长法和反应晶种法制备Cu-EBTC金属有机框架膜,并利用粉末X射线衍射仪(PXRD)和扫描电子显微镜(SEM))对膜的物相组成和形貌进行表征。实验结果表明:采用原位生长法不能制得连续致密的Cu-EBTC膜,而采用反应晶种法可以成功制得连续致密的Cu-EBTC膜,这是由于在反应中晶种层可以提供大量的晶核。制备得到的Cu-EBTC金属有机框架膜膜厚约为18μm。

金属有机骨架MIL-96膜的制备和表征

采用反应晶种法在片式多孔α-Al2O3支撑体表面制备金属有机骨架MIL-96膜。采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对MIL-96膜进行相结构和形貌表征,并考察膜的热稳定性和化学稳定性。在不同的操作温度下,对MIL-96膜的单组分气体H2、CH4、N2和CO2的渗透行为进行详细研究。结果表明:随着操作温度的升高,气体的渗透性呈现出微弱的先下降后上升的趋势,在130℃时渗透性最小,这主要源于MIL-96骨架的柔性。温度升高导致分子热运动加剧,不利于气体渗透;但当温度高于130℃时,MIL-96的柔性骨架受温度影响引起晶格震动,膜的有效孔径增加,从而气体渗透性增加。同时,H2与CH4、H2与N2、H2与CO2的理想选择性都稍有增加。

合成条件对金属有机骨架化合物形成的影响及其膜的制备

以金属有机骨架Zn(D-樟脑酸)(4,4'-(1,3-丙二基)双吡啶)·H2O(简称Zn-DT)化合物作为膜材料,采用反应晶种法制备Zn-DT膜,考察合成液p H、合成温度与合成时间对Zn-DT晶体的产率及晶型结构的影响。通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热分析仪(TGA)和纳米划痕仪表征样品的性能。结果表明:p H6.75、合成温度100℃和反应时间10 h为Zn-DT最佳合成条件;在不高于480℃的条件下,Zn-DT晶体具有较好的热力学稳定性。Zn-DT膜对于H2/CO2有较高的分离性能,其分离系数为10.63;膜层与支撑体间拥有良好的界面结合力。