三重四级杆-电感耦合等离子体质谱法测定高纯三氧化二铈中14种稀土元素

在高纯稀土分析中,通常利用C272微型柱分离或TODGA分离基体富集待测元素,但此方法效率低、操作难度大,容易引入外部杂质和洗脱不完全导致结果出现偏差。本文建立了三重四级杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)对高纯三氧化二铈(Ce_(2)O_(3))中杂质稀土元素测试方法,利用碰撞模式测定稀土氧化铈中的Y、La、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,质量转移模式测定氧化铈中的Pr、Gd、Tb。测试采用0.1%基体进样,在MS/MS模式下,以笑气(N2O)为反应气,通过O原子和N原子的质量转移反应,可以有效克服高基体对待测元素带来质谱干扰,实现高纯Ce_(2)O_(3)中14种杂质稀土元素准确测定。试验结果表明,在优化试验条件下,14种元素的检出限为0.001~0.020 mg/kg,加标回收率在81.2%~105.3%之间。该方法仅使用N2O一种反应气,且无需基体分离,可以快速、准确测定高纯稀土氧化物中杂质元素,为高纯稀土杂质元素分析提供思路。