应用普通ICP-MS和八极杆碰撞/反应池(ORS)技术测定动植物样品中的As和Se的比较

使用普通电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定一些标准参考物质中多种元素的浓度,该方法不仅可测定常规的有毒元素如As,Pb ,Hg,Cd ,还可以测定常量元素包括P ,Ca,Fe ,K ,Na等。实验研究了消解样品的方法、回收率和方法的检测限等,证明ICP MS的EPA2 0 0 8标准干扰校正方法用于测定食品和植物样品中多元素浓度是可行的。应用ICP MS的八极杆碰撞反应池(ORS)技术测定As ,Se等元素,比较了配置ORS系统与不配置ORS系统的ICP MS仪器对这两种元素测定的结果,讨论了ArCl和ArAr干扰的消除,发现ORS系统可以有效地消除样品基体产生的ArCl,ArAr等分子离子对样品中超痕量的As,Se的干扰。

八极杆碰撞/反应池-ICP-MS测定纯铜中的磷

利用ORS—ICP-MS测定纯铜中的磷。对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择，利用动态反应池技术（ORS）和在线内标加入技术，可降低基体干扰，提高灵敏度。分析方法的检出限为0．33ng／mL，加标回收率为94％～97％。

普通/ORS模式-ICP-MS法测定动物血液和组织中硒的比较

采用ICP-MS法测定动物血液和组织中硒,方法简便、快速、准确、检出限低。实验比较了样品消解方法、同位素的选择以及普通模式和ORS模式的差异,为同类样品的测定提供了参考。普通模式通过采用干扰方程,有效消除了^82Kr＋对^82Se产生的干扰,选用^82Se测定,测定结果准确可靠;ORS模式通过H2-碰撞反应池有效地消除了分子离子干扰,选用^78Se测定,大大降低了检出限。普通模式的检出限为0.024ng·g^-1,ORS模式的检出限为0.0046ng·g^-1。两种方法的相对标准偏差均在1.8%～5.5%范围内,回收率为90.8%～107.2%。

ORS-ICP-MS测定工业废水中La系稀土元素

用 ORS- ICP- MS法测定工业废水中的 L a系稀土元素 ,优化了 ICP- MS测定条件 ,利用动态反应池技术 ,可降低基体干扰 ,提高灵敏度。分析方法的检出限为 0 .8— 8.2 5 ng/ L,加标回收率为 92 %— 99%。

八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中28种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中微量元素的分析方法。采用HNO3-HClH2O体系消解样品,通过在溶液中加入Au标准溶液消除系统的Hg记忆,普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定水产品中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Hg、Tl、Pb、U等28种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证,测定结果与推荐值（或加标值）基本相符,回收率85.3%-110%,相对标准偏差RSD〈10%。28种元素的检测限（LOD）为0.001-0.022mg·kg-1。本方法适用于实验室开展水产品中28种微量元素的同步检测。

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中痕量磷

由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰。对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定。对于浓度范围为0～100ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.9996,方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11)。该方法应用于钢铁及合金标准样品中含量在几十至几百μg/g痕量磷的分析,测定结果与认定值吻合较好,相对标准偏差(RSD)约为5%。

HNO_3-HClO_4消解-电感耦合等离子体质谱法测定粪肥中27种元素

建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定粪肥中微量元素的分析方法。采用HNO_3-HClO_4[V(HNO_3)∶V(HClO_4)=3∶1]体系消解样品,利用普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定粪肥中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Tl、Pb、U等27种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证表明,测定结果与推荐值(或加标值)基本相符,回收率为80. 2%～112. 5%,相对标准偏差RSD<10%。27种元素的检测限(LOD)为0. 1～48. 3 mg/kg。该方法适用于实验室开展粪肥中27种微量元素的同步检测。