碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度80 Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.0023 mg/kg,保健食品0.0009 mg/kg,鸡蛋0.0005 mg/kg;加标回收率为93.3%~108.8%,精密度为0.7%~4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除^(40)Ar ^(40)Ar对^(80)Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。

电感耦合等离子体四极杆质谱碰撞/反应池技术现状与进展

简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadru-pole Mass Spectrometry,ICP-QMS)中碰撞/反应池系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞世尔)的ICP-QMS的碰撞/反应池系统进行了归纳,分为如四极杆碰撞/反应模式、多极杆碰撞/反应模式、锥碰撞/反应模式三种类型。分别对不同类型的碰撞/反应池系统的现状与进展进行了详细地评述。

微波消解-ICP/MS动态反应池技术测定汽油中的磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中磷的分析方法,样品经过微波消解,利用ICP-MS动态反应池(DRC)技术,选择高纯氧气作为反应气,使P+转化为PO+,确定了仪器的最佳参数和实验的最佳条件。实验表明:氧气流量在0.65 m L/min、Rpq值在0.55时,磷元素在10.0μg/L^100.0μg/L呈良好线性,相关系数为0.999 9,RSD<1.5%,检出限为0.4μg/L,加标回收率在93%~107%,能够满足日常汽油中磷的测定。

电感耦合等离子体四极杆质谱中碰撞反应池技术发展概述

本文对碰撞反应池技术的发展历史和ICP-QMS主要供应商的技术路线演化进行了概述。碰撞反应池技术从1989年引入到1997年出现第一款带碰撞反应池的商用仪器,再经过十五年的发展呈现百花齐放的技术路线格局。至今,碰撞反应池技术已经成为ICP-QMS消除质谱干扰最有效的工具并获得了广泛的应用,该技术也势必会不断推出创新。

电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002-0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%-101.67%,精密度范围为1.99%-18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。

ICP-MS碰撞反应池技术测定地表水中Fe、As、Se

本文提出了用ICP-MS碰撞反应池技术(CCT)测定地表水中Fe、As、Se的分析方法,对方法的检出限、精密度和准确度进行了测定,并对实际样品进行了分析,方法具有快速、简便、能同时分析多元素等优点。

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定人发中硒含量

目的建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法准确测定人发中硒含量的分析方法。方法采用硝酸作为消解体系,微波消解后190℃赶酸,赶至近干后用水定容至25 ml,采用甲烷作为反应气,丰度最大的^(80)Se作为分析质量数,DRC-ICP-MS法测定人发中硒含量。结果本研究所建立的人发中硒的方法检出限为0.001 1 mg/kg,加标回收率为108.1%~110.1%,精密度为1.9%~2.2%。应用本方法对生物成分分析标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)中硒含量进行检测,测定结果符合给定的标准值。结论采用本法可以避免消解液酸度对硒测定结果的影响,同时可消除^(40)Ar^(40)Ar对^(80)Se的质谱干扰,确保了检测结果的准确性,并大大提高了检测灵敏度,具有快速简便、灵敏度高、准确度好等优点。

基于碰撞/反应池技术的电感耦合等离子体质谱法测定米粉中9种元素

目的建立米粉中钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法米粉样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对9种元素进行测定。结果 9种元素的线性关系良好(r=0. 999),加标回收率为70. 3%～119. 5%,相对标准偏差(RSD)<10%。10份米粉样品中,9种元素均检出,米粉中Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd和Pb的含量分别为1. 24 mg/kg～1. 99 mg/kg、0. 004 2 mg/kg～0. 041 mg/kg、0. 92 mg/kg～1. 15 mg/kg、1. 049 mg/kg～4. 8 mg/kg、0. 32 mg/kg～0. 57 mg/kg、0. 48 mg/kg～2. 65 mg/kg、0. 009 mg/kg～0. 025 mg/kg、0. 044 mg/kg～0. 18 mg/kg和0. 039 mg/kg～0. 12 mg/kg,根据GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》,有7份样品中的Cr超标,含量为1. 033 mg/kg～1. 15 mg/kg。结论本法灵敏、准确、快速,可用于米粉中9种元素的测定。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中23种痕量杂质元素

建立了动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中Mg、Al、Si、Ca、Fe等23种痕量元素的分析方法。优化选择了测定同位素;采用以H2作为动态反应池反应气消除了Si、Ca和Fe的质谱干扰,并确定最佳H2流量为4mL/min;采用Rh为内标元素补偿了仪器信号漂移和基体效应。方法测定下限介于0.037～0.77ng/mL,加标回收率在92%～112%之间,相对标准偏差小于10%。该方法可以满足4N5高纯锑中23种痕量杂质元素的测定。

六极杆碰撞反应池-等离子体质谱测定生物样品中痕量铬和钒

采用带六极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱直接测定了生物样品中痕量铬和钒。在碰撞反应池中引入He/NH3（93∶7）混合气,有效地消除了分子离子（ArC＋、NCl＋、Cl O＋、Cl OH＋等）对超痕量铬、钒测定的干扰,降低了方法的检出限。比较了干法灰化和湿法消解两种样品处理方法,两种消解方式获得的结果基本一致。方法的检出限（3σ）：钒为0.005 0μg.g^-1,铬为0.001 8μg.g^-1。相对标准偏差：钒为3.25%~14.08%;铬为4.20%~8.24%。经国家一级生物标准物质验证,测定值与标准值吻合。

碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。

ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。

ICP-MS混合模式测定植物性农产品中的9种痕量元素

建立了ICP-MS混合模式测定蔬菜、水果、大米等植物性农产品中痕量元素的检测方法。样品经HNO3+H2O2消解,以74Ge、115In、209Bi作为内标溶液消除基体干扰,动能歧视型碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定植物性农产品中As、Hg、Pb、Cd、Cr、Se、Cu、Ni、Zn 9种痕量元素。结果表明:该方法的线性范围均超过2个数量级,r≥0.999 2;检出限为0.8～40μg.kg-1;相对标准偏差(RSD)为0.6%～5.8%。利用所建立的方法测定了大米粉(GBW10010)、菠菜(GBW10015)、苹果(GBW10019)3种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。

电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中17种有毒有害元素

玩具材料样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等17种有毒有害元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限为0.003-0.09μg.L-1。方法用于彩色布样品中17种元素的测定,加标回收率在84.5%-106.0%之间,相对标准偏差（n=7）在1.00%-5.79%之间,该方法完全达到了即将出台的欧盟玩具安全新指令的检测要求。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁

建立了基于碰撞/反应池(CCT)技术的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铟中铁元素的方法。在CCT模式下,有效地消除了如^(40)Ar^(16)O等多原子离子对待测元素的干扰,不分离基体就可直接测定铁。方法检出限为0.06ng/mL,精密度(RSD,n=11)<8%,回收率为94.0%～102.1%。方法与现行的国家标准分析方法相比,操作简便、高效。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H2反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N^5N高纯钨的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藏茵陈中的微量元素

采用ICP-MS法测定了青海产藏茵陈中As、Pb、Cd、Hg、Cr和Cu 6种微量元素的含量,运用碰撞/反应池技术消除了Cr、As和Cu在样品中存在的潜在干扰。方法检出限为0.010～0.044 ng/mL,精密度为3.2%～6.6%,加标回收介于90%～110%之间。

四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属

运用微波密闭消解预处理样品,采用四极杆碰撞反应池技术(CCT)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属,应用碰撞反应池碰撞模式(KED模式)引起的动能歧视效应,有效地消除了多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移,构建确定了测定的优化条件和技术流程。结果表明,KED-ICP-MS用于测定贻贝中重金属元素的含量结果令人满意,对12种重金属元素的相对标准偏差(RSD)为0.66%~3.91%,回收率在86.2%~102.0%之间,检出限在0.001×10^-9~0.118×10^-9之间,检测结果具有较高的准确度和精密度。该方法简便、快速、准确,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法,并可为海洋生物食品质量控制和安全评价提供科学依据。

丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH 3/He/H 2为反应气,Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+,Zn^+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH 3质量转移法将Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+和Zn^+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg^+,Al^+,K^+和V^+几乎不能与NH 3反应,而干扰离子能与NH 3反应形成团簇离子,可以利用NH 3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H 2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H 2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH 3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg^+,Al^+,K^+和V^+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具有分析速度快,无干扰,灵敏度高的优势。

电感耦合等离子体质谱法测定吉祥草根茎中多种金属元素含量

吉祥草根茎样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中27种金属元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对锂、铍、硼、镁、铝、钴、镍、镓、铷、锶、碲、钡、铋和铀等14种元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003～9.79μg.L-1之间。方法用于吉祥草根茎样品的分析,回收率在92.0%～106%之间,相对标准偏差(n=8)在0.06%～4.4%之间。