直接法合成二甲基二氯硅烷的反应机理与收率影响研究

直接法合成甲基氯硅烷是工业领域生产有机硅单体的重要方法。阐述了直接法合成二甲基二氯硅烷的反应机理与特点,分析了影响产物合成效率的因素,基于直接法设计了二甲基二氯硅烷的制备实验,探究了硅粉质量、硅粉粒径、一氯甲烷气流量对二甲基二氯硅烷收率的影响。研究结果表明,硅粉中杂质含量的增多会降低目标产物的含量,铁元素是影响产物收率的主要杂质,硅粉粒径越小,反应的诱导期越短。但由于粒径过小,反应后期散热受限,产物的收率反而降低,一氯甲烷气体流量减小时,有助于甲基氯硅烷的产生,产物的收率增加,但反应后期会因流速低、散热不良造成产物含量严重降低。

液相间歇反应器反应物料理论最佳配比的推证

化学实验和化工生产中常采取提高某一反应物配料比的办法以提高反应物的转化率,然而,提高某一反应物配料比也有不利因素:1.反应完成后反应釜内还残留某些过量的原料,倘若这些过量的原料不能再利用,造成原料浪费;2.大量过剩原料存在于反应体系内,产品分离提纯较困难。对最佳配料比的问题,虽有所介绍,但都是针对个别具体实例的结果,更未涉及有副反应发生的体系,本文从化学反应的一般过程,经数学处理,引证出一般性结论。

搪玻璃设备结构对物料反应速度的影响

1 前言 搪玻璃设备是医药、化妆等精细化工生产单位所用的主要设备。我国自有独立的搪玻璃生产行业以来,一直围绕着更好地适应和服务于化学工业发展的主题。在搪玻璃的技术性能方而做了不懈的探索和研究。多年来,主要的研究方向是在提高瓷釉的理化性能方面,就设备的结构而言,只是局部的改进,并没有实质性的进展。笔者通过几年来对数家化工生产单位使用反应罐情况的观察与了解,认为要使搪玻璃行业更好地服务于化工行业,使搪玻璃产品在市场经济中更具有竞争力,今后应该在改进设备结构以便提高罐内物料的反应速度方面进行突破性的研究与改进。这样将大大提高化工行业的生产效率,并且具有一定的社会效益。搪玻璃设备也会更受用户的青睐,同时搪玻璃的技术性能也将会有所发展。

氯代聚醚多元醇与亚膦酸二甲酯钠盐反应的研究

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与亚膦酸二甲酯钠盐反应.合成高活性阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了微波技术、反应物料比、催化剂以及溶剂等主要条件对亲核取代反应和产物收率的影响。结果表明.当含磷量达到1.41％～6.73％时HIROL为透明的琥珀色液体,黏度为0.359～0.668Pa·s。

安息香缩合反应的影响因素

安息香缩合反应是重要的有机化学实验,影响实验的因素较复杂。本文通过反应温度、反应时间、pH、反应物料的投入方式等对安息香合成的影响进行了探讨。实验结果表明:反应温度、反应时间、pH是影响反应的重要因素,而反应前是否对反应物进行冷却以及苯甲醛与NaOH溶液的投料顺序对反应的影响不大。

甲苯氨氧化合成苯甲腈反应条件的探索

在用正交法初步确定甲苯氨氧化最佳反应条件的前提下,分别研究了各个单因素;反应温度、进料中空气/甲苯、氨气/甲苯和水/甲苯(摩尔比)对反应的影响及其它们在催化过程中所起的作用.研究发现,适当地提高温度可以有效地增加选择性氨氧化晶格氧物种O2-数量,使反应对苯甲腈的选择性增加;反应温度对空气较为敏感,空气过量时反应易发生飞温,一方面导致反应物料NH3在晶格氧作用下分解,另一方面导致甲苯过度氧化发生;氨与催化剂(VO)2P2O7作用可以形成催化剂的选择性中心,但过量氨会过多地占据催化剂的Lewis酸位,导致腈产率下降;水的引入并没有明显地改善反应性能,相反水会和氨气在催化剂表面发生竞争吸附而影响反应进行.

RBI技术对加氢反应器的风险评估

加氢反应单元是加氢装置的核心部分，反应物料CTA与循环溶剂在F1—1206中配成大约36％（W／W）的浆料，经低压溶解进料泵G1—1207升压，中间经过进料过滤器M1—1220、冷凝液再冷却器E1-1218和蒸汽喷射加热器H1—1217，再经高压溶解进料泵G1—1209升压后，经过第一、第二、第三和第四预热器加热到反应所需的温度，进入到加氢反应器中在Pd／C催化剂作用下与氢气反应，以除去TA中的杂质。失效模式分析是RBI工作中的一个重要步骤，主要对物料中含有腐蚀介质对设备有可能产生的腐蚀机理做定性的分析。分析应尽可能找出可能存在的有关失效机理，分析结果将作为与定量分析得出的失效机理进行对比，并作为补充。

不同分子量软链段的聚己内酯型聚氨酯扩链反应动力学研究

合成了一系列不同分子量的聚己内酯 ,进而制备异氰酸根封端的聚己内酯预聚体 ,用傅里叶变换红外光谱研究了不同分子量的聚己内酯预聚体与二元醇的扩链反应 .扩链反应动力学研究结果表明 :聚己内酯预聚体与二元醇的扩链反应均为二级反应 ;随着软链段反应物料分子量的增加 ,反应速率常数显著降低 ,但当分子量超过某一范围后 ,其对反应速率的影响逐渐减小 ,趋于不变 .对于不同硬链段反应物料含量的扩链反应体系 ,硬链段反应物料含量越高 ,软链段反应物料分子量对反应速率的影响越明显 ,而且 ,当软链段反应物料分子量超过某一范围后 ,不同体系的反应速率常数间的差值趋于不变 .Arrhenius方程中的指前因子 ( B)随软链段反应物料分子量的变化关系与速率常数对分子量的依赖关系相同 ;从反应速率常数对温度的依赖关系可见 :表观活化能的直线斜率基本相同 。

聚氨酯反应体系的固化和温度

本文采用n级反应动力表示式和热传导方程建立了描述聚氨酯反应模塑体系固化和温度的方法,并进行了相应的理论计算。结果表明:催化剂浓度、模具温度对固化过程和体系最大温度均有明显影响;反应物料的温度对体系的最大温度有影响,但对体系固化时间影响不大。厚模具内部的温度场接近绝热性质,其历史可用来确定反应动力和热力的相关参量。

探讨一种新型石墨反应釜技术

前言反应釜是指能进行物理或化学反应的容器,通常由釜体、传热、传动、搅拌及密封等部分组成。反应釜根据参与反应物料的理化性质和工艺条件,对反应釜的结构功能及配置附件进行设计,通过对反应釜的结构设计与参数配置,实现工艺的加热、蒸发、冷却及低、高速的混配功能。本文通过对反应釜的结构设计研究,发现具有更经济和适用性能。新型石墨反应釜由石墨上封头、石墨筒体、石墨下封头和金属保护层组成：

高活性阻燃聚醚多元醇的合成

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与三溴苯酚钠盐反应合成高活性阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了反应物料比和催化剂以及溶剂等因素对HIROL物理性质及收率的影响。结果表明,HIROL为透明琥珀色液体,其溴含量为20％～25％,粘度为0.79～0.88 Pa·S,它可用于制造高性能阻燃PU软泡。

丙酸钙的合成研究

研究了丙酸与碳酸钙反应制备丙酸钙的方法,探索了温度、时间、反应物料比对丙酸钙收率的影响。实验结果表明,用该方法制备丙酸钙,在最佳条件下产品收率可达91%。

4A分子筛的合成及其在牙膏磨擦剂中的应用

采用水热法制备了粒度均匀的亚微米4A分子筛,较佳工艺条件是:n(SiO2)/n(Al2O3)为1.9、n(Na2O)/n(SiO2)为1.6、n(H2O)/n(Na2O)为40,导向剂量为反应物料摩尔比的5%,90℃晶化1.5h;利用离子电极法测量合成4A产品对氟离子的吸附效果,其吸附能力可达8mg/g,改变条件可调节吸附、释放适量氟;研究了合成产品与香料香精的配伍性,结果表明:4A分子筛能起到控制吸附、缓释香料香精的作用,结合4A分子筛具有适宜的硬度,满足磨擦剂应具备的基本要求,可以作为磨擦剂在牙膏工业中得到应用。

蒸汽预处理玉米秸秆酶水解速率下降的因素分析（英文）

为评价导致纤维素酶水解速率下降的因素,以底物质量浓度为50 g/L葡聚糖及酶用量为20 FPIU/g滤纸酶活和10 IU/gβ-葡萄糖苷酶活的蒸汽预处理玉米秸秆酶水解为研究对象,探讨了影响酶水解速率的潜在因素,包括物料反应性能、纤维素酶非特异性吸附、酶失活及终产物抑制。结果表明:酶用量40 FPIU/g条件下酶水解6 h及12 h后,蒸汽预处理玉米秸秆的物料反应性能分别下降了16.0%及23.7%,然而,在酶用量为20 FPIU/g时,物料反应性能的下降对酶水解速率的影响极其有限;酶解木质素的添加使得1 h酶解上清液中酶蛋白浓度降低了20.8%,但初始酶水解速率并未显著降低,即木质素对纤维素酶的非特异性吸附对酶水解速率影响不大;两段酶水解中纤维素酶的更新使得7 h酶水解速率由一段酶水解中的1.30 g/(L·h)提高至1.83 g/(L·h);两段酶水解中终产物的去除则使得7 h酶水解速率提高至4.76 g/(L·h),是一段酶水解中7 h酶水解速率的3.66倍。综合而言,酶失活及终产物抑制对酶水解速率影响较大,其中终产物抑制是导致蒸汽预处理玉米秸秆酶水解速率降低的关键因素。

铝热还原法制备硼粉

以B2O3为原料,Al粉为还原剂,用KClO3做助燃剂,通过自蔓延铝热还原制备硼粉,研究KClO3添加量(质量分数)及反应物料B2O3与Al粉的配比对产物纯度的影响,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对产物进行物相、形貌和元素分析。结果表明:还原产物主要由α-B及少量Al、B2O3和α-Al2O3组成;随着助燃剂KClO3添加量增加,产物中B含量w(B)逐渐增多,Al含量w(Al)逐渐减少。当KClO3添加量(质量分数)为25%时,w(B)最高为94.38%,w(Al)为5.62%;随着反应体系中Al含量减少,产物纯度呈下降趋势,在Al欠量2%、4%和6%时,产物的纯度w(B)分别为95.08%、94.58%及94.15%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁醛缩1,2-丙二醇

报道了以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛缩1,2-丙二醇。探讨了TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、反应时间等诸因素对收率的影响。结果表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的条件下,丁醛缩1,2-丙二醇的收率可达96.3％。

多功能阻燃剂聚醚多元醇亚磷(膦)酸酯的合成

以三溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体 ,与环氧丙烷 /环氧氯丙烷共聚制备具有阻燃特性聚醚多元醇 ,后者与亚磷酸三甲酯的酯交换反应和Arbuzov重排反应 ,合成了新型聚醚多元醇亚磷 (膦 )酸酯 (PEPP)高分子阻燃剂。通过元素分析和IR及1 HNMR等分析方法对其化学结构进行了表征。研究了反应物料配比、催化剂、反应时间等因素对PEPP物理性质及收率的影响。应用试验结果表明 ,PEPP是一种热稳定性高、阻燃效果好 ,同时兼有增塑剂和抗氧剂功能的新型阻燃剂。

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3为催化剂,由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明:SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,以环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的条件下,丁酮缩乙二醇的收率可达71.8％。

微波辐射下HPA快速催化合成丁酸异戊酯

在微波辐射下 ,以杂多酸HPA为催化剂 ,快速合成丁酸异戊酯 ,确定了酯化的优化条件。实验结果表明 ,醇酸物质的量比为 1.9,催化剂用量为反应物料的 1.0 % ,微波功率为 80 0W ,反应时间为 2 0min ,酯收率超过 96 %。

第二讲 不饱和聚酯树脂的生产

聚酯树脂的生产在目前仍然是以间歇式生产为主,分两个工序完成.首先,第一工序是醇和酸熔融缩聚成醇酸聚酯;第二工序是把缩聚产物与可聚合的活性单体掺合.制造聚酯的流程图如图2—1所示.