反应萃取精馏合成碳酸甲乙酯新工艺设计与分析

针对反应精馏生产碳酸甲乙酯工艺中,存在共沸物分离困难和副产物(碳酸二乙酯)过多的问题,提出了反应萃取精馏合成碳酸甲乙酯的新工艺。利用Aspen Plus软件,首先考察了萃取剂(碳酸二乙酯)对体系中共沸物汽液相平衡的影响;然后对反应萃取精馏塔进行模拟,研究了反应段理论板数、萃取段理论板数、进料位置、溶剂比和回流比对反应萃取精馏过程的影响。上述工艺参数优化后,反应萃取精馏塔塔顶碳酸二甲酯物质的量分数降至0.49%,碳酸二甲酯单程转化率、碳酸甲乙酯选择性和碳酸甲乙酯收率分别达到83.5%、99.9%和83.4%。最后设计了反应萃取精馏工艺过程,以年度总费用为目标函数,计算取得了满足生产要求的工艺参数。对比发现,当1 t碳酸甲乙酯附加值比碳酸二乙酯多145.50 CNY时,反应萃取精馏工艺具有比常规反应精馏工艺更好的经济性。

采用质子酸离子液体反应萃取精馏制备醋酸甲酯

以醋酸、甲醇为原料,以质子酸离子液体为催化剂和萃取剂,采用反应萃取精馏法制备了醋酸甲酯。考察了质子酸离子液体和配料比、回流比及反应时间对反应萃取精馏的影响。实验结果表明,质子酸离子液体是制备醋酸甲酯的良好催化剂和萃取剂,能消除醋酸甲酯与水或甲醇的共沸点,提高醋酸甲酯的纯度和收率;在3种质子酸离子液体[Hmim]CF3COO,[Hmim]BF4,[Hmim]HSO4中,[Hmim]HSO4(Hmim为N-甲基咪唑)的催化活性最高。反应萃取精馏的最佳工艺条件是:m(HOAc)∶m(CH3OH)∶m([Hmim]HSO4)=100∶50∶1,回流比2.5,反应时间30min。在此条件下,醋酸甲酯的纯度可达99.84%,收率可达98.65%。采用闪蒸的方法可回收醋酸、甲醇及质子酸离子液体,质子酸离子液体可重复使用8次。

反应萃取精馏技术生产二氧五环的工艺研究

针对二氧五环传统生产工艺存在的缺陷,引入反应萃取精馏技术改造传统工艺。采用实验与计算机模拟相结合的方式对连续反应萃取精馏生产二氧五环的工艺过程进行了系统研究,得到了适宜的工艺参数:反应萃取精馏塔总板数21块,其中精馏段2块,萃取段9块,反应段5块,提馏段5块;回流比为1.5;进料比例n(乙二醇)∶n(甲醛)=1.05∶1。此工艺条件下生产的二氧五环纯度可达94.7%。

离子液体反应萃取精馏合成乙酸乙酯

采用离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO_3bmim][HSO_4])和1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([BMIM][Tf_2N])分别作为催化剂和萃取剂,对乙酸甲酯与乙醇合成乙酸乙酯和甲醇的反应萃取精馏(RED)过程进行了模拟计算。在反应动力学和汽液相平衡分析基础上建立了反应萃取精馏流程,研究了理论板数、回流比、持液量、进料位置、溶剂比(萃取剂进料与原料进料摩尔流量的比值)、催化剂进料流量等参数对反应萃取精馏过程的影响。在优化的操作条件下,甲醇纯度为0.9922,乙酸乙酯纯度为0.9905,乙酸甲酯转化率为0.9922。

反应萃取精馏处理乙醇废水的工艺模拟

设计了反应萃取精馏工艺,旨在从乙酸乙酯制备过程产生的乙醇废水中精制乙酸乙酯。通过灵敏度分析,确定了一套较好的工艺参数,精馏塔总理论板数20,精馏段理论板数12,反应段理论板数6,回流比1.3,溶剂在第4块理论板进料。该条件下乙酸乙酯的质量分数达到了99.7%。

萃取反应精馏合成高纯度乙酸乙酯

通过对乙酸和乙醇酯化反应体系的相平衡计算，分析了乙酸对乙醇－乙酸乙酯－水共沸组成的影响，确定了消除三元共沸物的最小乙酸浓度。试验考查了萃取反应精馏流程用于合成乙酸乙酯的可操作性，探讨了各操作参数对产品酯纯度的影响规律。结果表明，单塔流程得到的酯纯度可达９７％以上，产品中的杂质主要是水，乙醇的含量小于０．３％。

反应精馏合成乙酸异丙酯过程的强化与动态控制

为了解决传统反应精馏难以得到高纯度乙酸异丙酯的难题,将反应精馏与萃取精馏工艺耦合在一个塔中,打破产物间的共沸,得到高纯度的乙酸异丙酯。同时采用萃取剂循环物流对异丙醇进行预热,以降低反应萃取精馏塔的再沸器热负荷。利用AspenPlus模拟软件对该流程模拟,得到乙酸异丙酯的摩尔分数可达99.5%,在此基础上以年度总费用(TAC)最小为优化目标,得到最优的操作参数。基于经济最优流程,对反应萃取精馏合成乙酸异丙酯流程进行控制结构的设计,采用相对增益矩阵(RGA)判据获得不同的操纵变量与控制变量匹配关系,提出了3种动态控制结构并对其动态特性进行了分析。结果表明,Q/F-温度串级控制结构可有效抵抗扰动,稳定后产品纯度偏差较小,且回稳时间相比温差控制更短,可以保证生产的平稳运行。

应用特殊精馏技术从制药废液中回收四氢呋喃

研究了萃取精馏技术和反应萃取精馏技术在回收四氢呋喃（ＴＨＦ）中的应用。选择了萃取剂和反应萃取剂，设计了工艺流程，优化了操作条件。试验结果表明，采用以上技术从制药废液中回收的ＴＨＦ，纯度（按质量分数计）可达到９９．４％