反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇中缩醛反应的研究

研究了用反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇过程中的关键反应-缩醛反应。考察了反应温度、反应时间、催化剂以及乙醛加入量对反应过程的影响。结果表明,在强酸性树脂催化下,通过乙醛与1,3-丙二醇可以发生可逆缩醛反应生成2-甲基-1,3-二(口啞)烷,得到了可逆缩醛反应的最佳反应条件。当反应温度为55℃,反应时间在15 min左右,根据反应的特点,首次采用了强酸性树脂和硫酸分段催化,乙醛与1,3-丙二醇摩尔浓度比为3:1时,萃取液中1,3-丙二醇的转化率最高,其总转化率约为90．02％。

反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的研究

以盐酸羟胺和硫酸为原料,研究了采用反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的方法。结果表明:以三正丁胺-异戊醇混合溶液为萃取剂,反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的条件温和。另外,还考察了温度、反应物浓度、油水体积比等因素对硫酸羟胺产率的影响。在盐酸羟胺和硫酸的浓度均为0.6 mol/L,油水体积比为2.5∶1,反应萃取时间为20 min的条件下,一级反应萃取过程后硫酸羟胺的产率可达79.3%。

连续反应-萃取耦合技术制备硫酸羟胺

以环己酮肟和硫酸为原料,研究连续反应-萃取耦合技术条件下环己酮肟水解制备硫酸羟胺。通过优化连续反应-萃取条件,将水解得到的另一产物环己酮从原有平衡体系分离,突破原反应平衡的限制,极大提高环己酮肟的转化率。结果表明,在以环己烷作为萃取剂,酸肟比1∶1,转速为2000～2500 r/min,硫酸溶液与环己烷等体积比的条件下,反应条件最佳。同时测得当原料从重相进料,通过五级串联逆流反应萃取,90 min反应基本达到平衡,经过四次循环萃取后环己酮肟转化率可达81.90%。

杂质离子对MgCl2和CO2反应-萃取-醇析耦合过程的影响

通过反应-萃取-醇析耦合过程,将Mg Cl2和CO_2制备成碳酸镁和氯化氢气体是盐湖老卤资源化利用的有效途径。系统地研究了老卤中Na^+、K^+、Ca^(2+)对MgCl_2和CO_2反应-萃取-醇析耦合过程得到的固体产物晶型晶貌的影响。结果表明,Na^+和K^+对耦合过程的影响相似,固体产物均为高纯棒状三水碳酸镁(MgCO_3·3H_2O),且Na^+和K^+均能选择性吸附在MgCO_3·3H_2O晶体的轴面(1 0 1),阻碍该晶面的生长,使得棒状MgCO_3·3H_2O直径变小;Ca^(2+)对反应-萃取-醇析耦合过程有不利的影响,由于CaCl_2能参与反应,生成球状无定形纳米钙镁碳酸盐,使得三水碳酸镁纯度降低。

萃取—反应耦合工艺制备硫酸钾的研究

对以硫酸亚铁和氯化钾为原料、采用萃取—反应耦合方法生产硫酸钾并副产Fe(OH) 2 的新工艺进行了研究。结果表明 ,三辛胺—磷酸三丁酯—异戊醇混合萃取剂对硫酸亚铁与氯化钾混合水溶液中的HCl有良好的萃取性能 ,经三级错流萃取后 ,Cl-的萃取率达87.31% ,产品硫酸钾中含氯量为 0 .6 5 %