反应量热(RC1)数据在泄放计算中的应用

反应量热仪(RC1)是用来测量一个化学反应释放或者吸收的热量,用于化学反应热效应的评价,为反应的安全运行提供数据支持。反应换热面积的计算、反应传热媒介种类的选择、冷/热媒消耗量的计算、反应时间的计算、泄放量的计算等都会用到反应量热(RC1)数据。在实际使用过程中小试检测时关键物料的加入速率与大生产时关键物料的加入速率并不一样;相同的反应在由不同人员检测时其关键物料的加入速率也会有所差别,其所获得的检测结果也会有差别;因此如何正确的将反应量热(RC1)数据用于工程计算对工程设计人员来说是一项不小的挑战。本文主要介绍反应量热(RC1)数据在反应过度型泄放计算中的使用方法并列举了计算案例。

RC1e全自动反应量热仪编程思路及注意事项

以硫酸催化乙酸酐水解反应为例介绍RC1e反应量热仪的编程思路及注意事项。

RC1e全自动反应量热仪硬件组成及运行操作注意事项

本文介绍RC1e反应量热仪的硬件组成及运行操作注意事项。

一种用于研究金属氢化反应的量热系统

将RD-1型量热计的样品管改装成能测量金属氢化反应热效应的量热系统,量热计常数经电能标定,峰高法和面积法所测结果的相对精度为0.5—1%。

硝酸氧化仲辛醇液液非均相反应过程热危险性分析

利用反应量热仪器RC1分析半间歇操作下的硝酸氧化仲辛醇的反应放热过程,通过不同的反应温度、搅拌速率、加料时间等反应条件的变化,研究氧化反应过程中放热速率情况和热转化速率的变化趋势,推导出反应失控条件下的绝热温升和所能到达的最大温度等参数。分析结果表明:在室温下该反应就可以进行,随着反应温度的升高,反应放热速率加大;搅拌速率对非均相反应的影响明显;随着加料时间的延长,放热速率减慢,但会延长反应时间;综合分析判定其反应热失控,危险属于中度危险。

4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯的合成、表征和热性能

以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPTB)。通过红外、核磁、元素分析对DPTB的结构进行了表征。合成中,用二环己基碳二亚胺(DCC)和二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐(DPTS)催化酯化法代替传统方法,考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对酯化反应的影响。用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法研究了DPTB的热分解性能。结果表明,DCC/DPTS催化酯化法代替传统方法,使DPTB的酯化收率由17.9%提高到44.9%。在215℃和230℃,DPTB的DSC曲线有两个分解放热峰。它的TG曲线可分为两个阶段:第一阶段,从147℃到220℃,伴随76.68%的质量损失,第二阶段,从220℃到351℃,伴随15.23%的质量损失,从分解反应开始到结束的总质量损失为91.19%。

伪逆矩阵法处理绝热测试数据

介绍了一种处理加速量热仪(ARC)数据的方法——伪逆矩阵法,并以4-硝基甲苯-2-磺酸为例,计算了动力学参数。通过数据模拟检验了该方法的可行性,得到了比其它方法更好的结果。

室温离子液体的热化学研究 1.EMIES溶解热和Pitzer参数

在303.150K下,利用等温溶解反应量热计测定了不同浓度硫酸乙酯1甲基3乙基咪唑(EMIES)室温离子液体在水中的摩尔溶解热(ΔsHm),根据Pitzer理论得到了EMIES的无限稀释摩尔溶解热(ΔsH0m)和Pitzer焓参数β(0)LMX,β(1)LMX和CФLMX,并计算了表观相对摩尔焓和溶质、溶剂的相对偏摩尔焓.

加速量热仪在锂离子电池热安全性研究领域的应用

加速量热仪 (AcceleratingRateCalorimeter,简称ARC)是用于危险品评估的新型热分析仪器 ,可以提供绝热条件下化学反应的时间、温度、温升速率和压力数据。本文着重介绍了加速量热仪应用在锂离子二次电池热安全性研究方面的研究成果 ,总结了锂离子二次电池的正负极材料、电解液和粘结剂等对锂离子二次电池热安全性的影响 ,并对ARC在离子电池热安全性研究发展方向的应用进行了展望。

过氧化苯甲酸叔丁酯合成反应热危险性分析

为尽量减小过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)2步合成反应的热危险性,采用反应量热仪(RC1e)研究反应物用量对反应过程的摩尔反应热(ΔHm)、绝热温升(ΔTad)以及最高合成反应温度(MTSR)的影响;气相色谱表征TBPB的产率以及叔丁基过氧化氢(TBHP)的转化率,并分析其与ΔH_m、ΔT_(ad)以及MTSR之间的关系;差示扫描量热仪(DSC)测试反应产物的热分解特性,判断其发生热分解的可能性与严重度。结果表明:TBPB第2步合成反应的ΔH_m、ΔT_(ad)、MTSR都比第1步反应大。苯甲酰氯的增加会同时提高反应的ΔH_m、ΔT_(ad)以及MTSR。由苯甲酰氯过量引起的产率下降,伴随着反应热危险性的升高。苯甲酰氯的增加,会降低第2步反应产物发生热分解的可能性与严重度。

利用RC1e反应量热仪研究含蜡原油热处理机理

利用RC1e反应量热仪,对大庆原油在热处理过程中的热力学和流体性质进行研究,探索了含蜡原油热处理机理。通过在线跟踪分析,考察了升温和降温过程中原油比热容、粘度等性质的变化。研究结果表明:热处理过程中原油性质在3个温度区间(凝点以上8～10℃,凝点以上10～15℃,高于凝点15℃)内表现出不同的变化规律,在不同的温度区间,比热容的变化主要取决于蜡晶的溶解和分散,以及胶质和沥青质胶团的结构变化和分散情况。在3个温度区间的粘度变化趋势印证了在这些温度区间原油体系比热容的变化,反映了原油热处理过程对于体系内部特征的影响规律,通过比热容和粘度变化过程的关联,揭示了原油热处理过程的作用机理。

C语言对燃烧热测定的实验数据的处理

我们知道,物理化学实验大多实验数据较多,处理起来颇为繁琐,计算稍有不慎,则易导致最后实验结果的较大偏差.随着信息技术的迅猛发展,也给物化实验带来了一次新的契机,语言程序的不断更新也为物化实验数据处理敞开了一个方便之门,使物化实验数据的处理变得更加简单、快捷、准确.

绿色技术评价磺化反应过程热危险性

反应量热仪RC1研究磺化反应过程中热危险性具有评价路线简单、易于操作、过程绿色环保等优势,近年来逐渐成为研究的热点。磺化反应过程中由于工艺的不同,不同磺化反应过程的热危险性也具有很大的差别。通过反应量热仪RC1、差示扫描量热DSC、绝热加速量热仪ARC对10种不同工艺的磺化反应过程的热危险进行了深入的研究,对企业实践生产具有很大的参考价值,能够有效的降低潜在的热危险。

硝酸及氯离子对高温硝酸铵水溶液热危险性的影响研究

国内外学者对硝酸铵的危险性进行了大量的研究，而对其水溶液的危险性至今开展不多。笔者采用差示扫描量热仪（DSC）及全自动反应量热仪（RC1e）对高温状态下的硝酸铵水溶液的热分解危险性、杂质离子对其稳定性的影响进行了研究。纯硝酸铵和90％硝酸铵水溶液的DSC实验表明，90％硝酸铵溶液和分析纯硝酸铵具有相似的热爆炸危险；90％硝酸铵水溶液在140～180℃之间的RC1e试验表明：硝酸或氯离子单独存在时，对硝酸铵分解都有不同程度的抑制作用，而同时存在时则大大降低体系的热稳定性。该结果对保障硝酸铵在生产、使用过程中的安全具有重要的参考价值。

2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺氧化合成热危险性研究

为研究2-氨基-23,-二甲基丁酰胺氧化合成的热危险性,采用差示扫描量热仪(DSC)测试2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的热分解情况,采用反应量热仪(RC1)研究反应温度、双氧水滴加速度和氢氧化钠用量对反应的影响。研究结果显示,2-氨基-2,3-二甲基丁腈吸热热分解温度为149.5℃2,-氨基-2,3-二甲基丁酰胺表现为吸热和放热2段分解过程,吸热和放热分解温度分别为234.4℃和456℃。反应放热速率主要为加料控制,但是,存在一定的热累积。热失控体系最高温度(MTSR)低于2-氨基-23,-二甲基丁腈和2-氨基-23,-二甲基丁酰胺的分解温度,高于体系沸腾温度,在热失控的条件下,反应体系容易导致冲料危险;在优惠的工艺条件范围内,提高反应温度,延长滴加时间,可降低反应的MTSR,提高热转化率和反应安全性。

鞭炮干燥过程热危险性分析

本文采用绝热量热实验方法模拟了某工厂的干燥鞭炮和潮湿鞭炮的绝热反应过程,得到了绝热反应温度随时间的变化曲线,通过数据校正和分析,得到了鞭炮在受潮后初始放热温度降低的结论。最后用伪逆矩阵法计算潮湿鞭炮第一次放热反应的活化能E和指前因子A,用热惰性因子修正绝热参数,为防止发生爆炸事故提供了理论依据。

RC1e和ReactIR测试四氢呋喃形成水合物过程

采用水合物研究中的THF测试方法,利用RC1e量热反应系统和ReactIR在线分析系统在线监控了四氢呋喃水溶液体系降温并形成水合物的过程,并考察了形成水合物溶液体系温度、热量以及内部组成的变化。实验结果表明:19%的四氢呋喃水溶液体系在-4℃形成水合物晶核,并因相变而释放大量的热,造成溶液体系温度上升;在形成水合物晶核时,在四氢呋喃的诱导作用下,水分子间多以氢键相互作用,形成水合物结构的基础。溶液体系热量和红外变化结果在一定层面上描述了四氢呋喃溶液形成水合物的过程和作用机理,可为今后防治管道内天然气水合物的堵塞提供理论基础。

氧化石墨烯制备工艺危险性研究

为降低氧化石墨烯制备过程中的工艺危险性,利用反应量热仪(RC)、差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)等仪器,探究工艺过程放热原因,测试影响热量释放的搅拌速度、加料时间、投料温度和中温阶段反应温度等参数;然后设计正交试验,得到不同条件下相关动力学参数;最后根据动力学参数正交分析,获得制备过程的最优条件。研究结果表明:放热原因是高锰酸钾的生成集聚及其快速分解。中温阶段反应温度是控制氧化石墨烯制备工艺过程危险性的重要因素。搅拌速度为250 r/min、加料时间为60 min、投料温度为0℃和中温阶段反应温度为20℃时的工况,为最优工况。

氟吗啉合成工艺热危险性及动力学研究

氟吗啉是一种新型杀菌剂,合成工艺热危险性和动力学研究将解决工程问题,并保障安全生产.采用差示扫描量热-热重分析仪(DSC-TG)测试主要原料、中间体和产品的热稳定性,采用反应量热仪(RC1)研究反应热行为,同时开展反应动力学研究.研究结果显示,主要中间体(3,4-二甲氧基苯基)(4-氟苯基)甲酮吸热分解温度为559.3 K,乙酰吗啉吸热分解温度为478.2 K,氟吗啉吸热分解温度为638.6 K.氟吗啉合成反应摩尔放热量为15.44 kJ/mol,绝热温升Tad为9.1 K,本研究合成工艺的热危险性较小.氟吗啉合成反应动力学方程为:3 0.57A A Ar kC 8.34×10Cα-==,对主要中间体(3,4-二甲氧基苯基)(4-氟苯基)甲酮的反应级数为0.57级.