DOPO基反应型阻燃剂的制备及其阻燃热塑性聚氨酯

以10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)和甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料,通过加成反应成功制备了含端异氰酸酯基的DOPO基反应型阻燃剂(DRFR),并将其引入到热塑性聚氨酯(TPU)基体中,从而制备阻燃TPU复合材料,并对TPU/DRFR复合材料的阻燃性能、燃烧行为、热降解性能和力学性能进行研究。结果表明,当DRFR的质量分数为26%时,TPU/DRFR复合材料的阻燃等级达到UL 94 V-0级,极限氧指数达27.6%,且熔滴得到了明显的抑制。DRFR的引入促进了TPU基体的提前降解炭化,从而使TPU/DRFR复合材料表面形成了致密、均一且坚硬的炭层,其有效地在固相中发挥了“挡板”作用,使得TPU/DRFR复合材料的热释放速率峰值和总热释放量与纯TPU相比分别降低了49.64%和34.65%。与此同时,DRFR在分解过程中,产生的含磷自由基和惰性气体有效地在气相中发挥了抑制作用,从而使得TPU/DRFR复合材料获得了优异的火安全性能。此外,DRFR的引入对TPU分子链段起到了交联作用,显著增强了TPU复合材料的拉伸强度。

反应型阻燃剂ODOPOM阻燃硅烷交联POE复合材料的研究

合成反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-羟甲基-10-氧化物(ODOPOM),用傅里叶变换红外光谱仪和氢、碳、磷核磁共振光谱表征其化学结构。将ODOPOM与硅烷接枝乙烯-辛烯共聚物(POE)共混后经过温水浸泡制备反应型阻燃硅烷交联POE复合材料。研究并讨论了ODOPOM用量对硅烷交联POE的阻燃性能、耐水性能、力学性能、热稳定性能等的影响,并讨论其阻燃机理。

超细纤维合成革用阻燃水性聚氨酯的制备及其性能

针对超细纤维合成革用聚氨酯涂层易燃、强度低、韧性不足等问题,自制了一种含磷双元醇反应型阻燃剂(DHIMP),并将其作为扩链剂与二苯基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、2,2-二羟甲基丁酸共聚得到分散性、稳定性良好的阻燃水性聚氨酯(P-WPU)。将P-WPU制成涂层浆料并通过双面刮涂—交换凝固—烘干等制备工艺,最终在超细纤维合成革表面构建柔软强韧的聚氨酯涂层。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱分析了DHIMP的分子结构,对比表征了DHIMP对P-WPU乳液的粒径、力学性能以及超细纤维合成革阻燃性能的影响。结果表明:DHIMP不仅提高了P-WPU涂层的阻燃性,同时也提高了其弹性模量、断裂强度、断裂伸长率;当DHIMP质量分数为11.7%时,超细纤维合成革的综合性能最佳,其断裂强度为29.04 MPa,断裂伸长率达795.40%;当DHIMP质量分数为16.1%时,阻燃超细纤维合成革的阻燃性能最佳,极限氧指数达28.6%,熔滴数量为0~1,具有良好的阻燃效果。

反应型阻燃不饱和聚酯树脂

采用阻燃剂TY -FR9991与 1.2 -丙二醇、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、苯乙烯等为原料合成了不含卤素的阻燃不饱和聚酯树脂 ,就阻燃剂的加入量与阻燃不饱和聚酯树脂产品的酸值、固化时间、氧指数等影响进行了研究。在初步确定的工艺条件下 。

新型含氮反应型阻燃剂的合成与表征

以间苯二甲腈、双氰胺、乙醇胺为原料,以氢氧化钾、乙酸锌为催化剂,在有机溶剂中通过两步反应合成了一种新型含氮反应型阻燃剂—6-[3-(2-噁唑啉基)苯代]-1,3,5-三嗪环-2,4-二胺,产率达84%。采用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并采用热失重分析测试了其热行为。结果表明,该化合物具有较好的热稳定性,700℃时的残炭率为13.23%。

反应型阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的精制

研究了反应型阻燃剂四溴双酚A双缩水甘油醚的精制方法,实验证明可以用价廉的甲苯代替甲基异丁基酮作溶剂,弱亲核性酸调节pH=7～7.5,60～70℃热水洗涤解决乳化问题,有效地除去产品中无机离子等杂质,减少环氧值的损失.

反应型阻燃剂在聚合物中的应用研究进展

综述了反应型阻燃剂的类型及其在环氧树脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚酯、丙烯腈–丁二烯–苯乙烯塑料等聚合物中的应用研究进展,概述了反应型阻燃剂引入到聚合物中的共聚反应过程及其形成的阻燃聚合物的阻燃性能。

含磷反应型阻燃剂阻燃PUF的应用进展

综述了不同结构的含磷反应型阻燃剂特点以及阻燃机理。不同结构的含磷阻燃剂的阻燃机理有所区别,并且对聚氨酯泡沫(PUF)阻燃性能及力学性能的影响也有差异。概述了不同结构含磷反应型阻燃剂在PUF中的应用进展。最后展望了PUF阻燃改性的未来方向:高效低毒、相容性好、价廉的含磷反应型阻燃剂是未来PUF阻燃领域的发展方向。

氮磷反应型阻燃剂的合成及其阻燃聚氨酯的性能

以多聚甲醛、二异丙醇胺和亚磷酸二乙酯为原料,通过两步反应合成了反应型阻燃剂N,N-二(2-羟异丙基)氨甲基膦酸二乙酯(HPAPE),采用单因素法得到了合成中间体5-甲基-3-(2-羟异丙基)-1,3-恶唑的最佳条件:反应时间为4 h,反应温度为60℃,多聚甲醛与二异丙醇胺的摩尔比为1.2∶1.0,蒸馏压力为18 kPa;利用正交试验得到了合成阻燃剂HPAPE的最佳条件:温度为50℃,时间为5.0 h,反应物料MHPZ与亚磷酸二乙酯的摩尔比为1.0∶1.1,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为反应物料总质量的0.3%。利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧法测试了HPAPE阻燃聚氨酯(PUR)的性能,采用热重分析研究了HPAPE阻燃PUR的热分解过程及成炭性能,并用Proteus Analysis软件计算了其动力学参数热分解活化能。结果发现,HPAPE质量分数为24%时,HPAPE阻燃PUR的LOI为26.2%,阻燃级别可达UL94 V–0级,说明阻燃剂HPAPE对PUR具有明显的阻燃效果。在700℃时,HPAPE阻燃PUR的质量保持率比PUR高4.91%,动力学参数热分解活化能比PUR提高了32.40 kJ/(mol·K),表明阻燃剂HPAPE对PUR的热降解具有加速成炭的功效。

含磷反应型阻燃聚合物体系的研究进展

目前国内外含磷聚合物体系的开发和应用尚处于起步阶段,将磷引入聚合物分子骨架上而赋予其阻燃性能是目前热门的研究课题。本文简述了含磷阻燃剂的阻燃机理,综述了含磷反应型阻燃聚合物,包括反应阻燃环氧树脂、聚苯并恶嗪、聚乙烯基和聚丙烯酸、聚酰胺、聚酰亚胺及聚氨酯等合成方法及性能,它们均为分子主链或侧链带含磷基团的无卤型高聚物。

聚氨酯泡沫用反应型阻燃剂的发展现状

介绍了聚氨酯泡沫用反应型阻燃剂的发展现状,主要包括含氮、磷、卤的低分子多元醇、聚合物多元醇和多元胺。对反应型阻燃剂的发展进行了展望。

一种含磷反应型阻燃剂的合成及其阻燃性能研究

以三氯化磷、苯和丙烯酸等为原料，合成了一种含磷反应型阻燃剂（２－羧基乙基（苯基）次膦酸）采用元素分析、红外光谱。

溴系反应型阻燃剂的研究进展

阻燃剂的品种主要有添加型和反应型两种.溴系阻燃剂是一时难以被替代的具有良好发展前景的反应型阻燃剂.综述了溴系反应型阻燃剂的类型及发展趋势,概述了阻燃体系中新型阻燃剂及阻燃技术的开发与应用.

反应型阻燃剂三(2-羟乙基)磷酸酯的合成及性能评价

以三氯氧磷和乙二醇为原料,合成了一种反应型无卤阻燃剂三(2-羟乙基)磷酸酯(1),其结构和性能经~1H NMR,^(13)C NMR,^(31)P NMR, IR和TGA表征。利用THEPP制备了含磷本质阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料(2~n, n为1的加量)并研究了其阻燃性能。结果表明:1的初始分解温度为164.8℃, 700℃时的残炭率约23.8%。以20份1替代聚醚多元醇,2^(20)的极限氧指数由18.6%提高至22.5%,水平燃烧测试达到HB级并能够离火自熄。

含N和P反应型阻燃剂的合成及在聚氨酯弹性体中的应用

采用固体超强酸催化剂(磷钨酸,H_3O_(40)PW_(12)·x H_2O),以亚磷酸二乙酯、二乙醇胺和丙酮为原料合成含N和P反应型阻燃剂N,N-双(2-羟乙基)氨基异丙基膦酸二乙酯(BHAIPE),并探讨了反应机理。通过FT-IR、~1H-NMR、^(31)P-NMR对产物的表征表明,所合成的阻燃剂具有预期结构。用不同含量的该阻燃剂与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、己二酸系聚酯二醇制备聚酯型聚氨酯弹性体(PUE),结果表明,随着阻燃剂含量增加,PUE的热稳定性和阻燃性都得到提高。

反应型阻燃技术在热固性树脂上的应用

介绍了含磷的反应型阻燃剂在环氧树脂等热固性树脂上的应用情况及阻燃效果。

新型反应型阻燃剂2,3-二溴丁二酸酐的合成

文章研究了以顺酐为原料经溴化加成合成新型反应型阻燃剂2,3-二溴丁二酸酐的方法,讨论了溶剂、温度、时间、原料配比等因素对收率的影响。

磷杂菲反应型阻燃多元醇制备聚异氰脲酸酯硬泡及性能

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、顺丁烯二酸、丙三醇、乙二醇为原料,合成出一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃多元醇。通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱表征了目标化合物的基本结构,热失重测试表明硬泡的残炭量也随阻燃多元醇的增加而升高,锥形量热测试表明阻燃多元醇的加入,使热释放速率和总热释放量大幅下降,阻燃多元醇制备的硬泡极限氧指数为26.7,达到UL-94V0级,压缩强度测试结果表明阻燃泡沫能满足建筑用聚氨酯硬泡保温材料高承载使用要求。

反应型阻燃剂N,N-二(2-羟乙基)-2,4,6-三溴苯胺的合成

以苯胺、环氧乙烷和溴素为原料 ,研究了新反应型阻燃剂 N,N-二 ( 2 -羟乙基 ) - 2 ,4,6-三溴苯胺的合成方法 ,用红外光谱和元素分析等方法确认了其化学结构。实验结果表明 :苯胺和环氧乙烷的物质的量比为 1∶ 2 .0 3,选用乙醇作溶剂 ,反应温度控制在 8～ 1 2℃时 ,N,N-二 ( 2 -羟乙基 ) - 2 ,4。

反应型磷酸酯阻燃剂的合成

以三氯氧磷、1,2-丙二醇为原料制备了一种多羟基磷酸酯阻燃剂。讨论影响反应的主要因素。确定优化条件为以甲苯作为溶剂,三氯氧磷与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶3.2,反应温度90℃,反应时间3 h,产品收率达82.8%。