吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中反式-1,2-二氯乙烯的不确定度评定

该文的目的是建立一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中反式-1,2-二氯乙烯的不确定度的评定方法,以评价检验检测的质量。方法如下:根据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8—2006),采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中反式-1,2-二氯乙烯,根据《测量不确定度评定与表示》和《化学分析测量不确定度评定》建立数学模型,对不确定度的主要来源进行分析,对各不确定度的分量进行评定,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。由检测结果可知,当水中反式-1,2-二氯乙烯含量为8.63μg/L时,扩展不确定度为0.79μg/L,结果表达为(8.63±0.79)μg/L。由此可得出结论,最小二乘法拟合标准曲线是不确定度引入的最大影响因素,因此在实验中应注意提高操作的规范性。

三、四氯乙烯低沸物中反式1,2-二氯乙烯的提取及稳定化处理

在生产三氯乙烯和四氯乙烯过程中,会产生大量的低沸点中间产物。研究了从低沸点中间产物中提取反式1,2-二氯乙烯的方法,主要分3个步骤:①对低沸点中间产物进行除酸处理,②工艺流程设计,③对反式1,2-二氯乙烯进行稳定化处理。

环氧环己烷制备反式-1,2-环己二醇的新工艺

制备了聚苯乙烯接枝季铵盐催化剂,并用于环氧环己烷水解制备反式-1,2-环己二醇,通过溶解度测定,确定了重结晶的较佳溶剂为1,2-二氯乙烷。考察了催化剂用量、物料摩尔比、反应温度、时间对水解反应的影响。较佳水解条件为(以0.1 mol环氧环己烷计):催化剂用量2.4%,n(H_2O):n(C_6H_(10)O)=40:1,反应温度70℃,反应时间100 min,收率大于93%。在该条件下催化剂重复使用5次,活性未见明显降低。

毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯

本文建立了毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯的方法。水中的1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯经HP-5(30.m-0.32mm-0.50um)毛细管柱气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定含量,用保留时间定性,外标法定量,各化合物的浓度与其对应的峰高之间的线性关系较好,方法精密度和准确度高,相对标准偏差均小于2%,回收率在85%-105%之间。

UMOSFET功率器件漏电失效分析及工艺改善

针对U型沟槽MOSFET（UMOSFET）功率器件栅极和源极间发生漏电失效的问题,对失效器件进行了电学测试和缺陷检测,对失效现象和失效机理进行了分析,并进行了相关工艺模拟和工艺实验。采用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和聚焦离子束（FIB）对失效芯片的缺陷进行分析和表征。结果表明,器件的U型沟槽底部栅氧化层存在的缺陷是产生漏电的主要原因,湿氧工艺中反应气体反式二氯乙烯（TransLC）的残留碳化造成了芯片栅氧层中的缺陷。通过工艺模拟和实验,优化了湿氧工艺条件,工艺改进后产品的成品率稳定在98%～99%,无漏电失效现象。