反式环己基(三)联苯类液晶化合物微波介电性能分析

目前微波移相器用液晶材料大多以高双折射率多联苯类或多苯乙炔类液晶化合物作为主要组分,但这些液晶化合物在使用时不可避免地存在粘度大、介电损耗偏高或光热稳定性较差等缺点。反式环己基(三)联苯类液晶化合物具有相对较低的粘度、高热稳定性等特点,普遍用在显示器件之中,但在微波介电性能方面的研究报道较少。本文选择性合成了6个异硫氰基反式环己基联苯和三联苯类液晶化合物,测试了它们的相态和微波(10~30 GHz)介电性能,利用密度泛函理论(DFT),通过分子模拟计算了它们的偶极矩和极化率,并与相关结构的多联苯类液晶化合物的性能进行比较,探讨其反式环己基结构对液晶分子的微波介电性能的影响。实验结果表明,异硫氰基反式环己基(三)联苯类液晶化合物不仅其熔点相对较低(<90℃)、向列相温度范围宽(86~160℃),而且在10~30 GHz时的介电损耗低(≤7.25×10^(-3)),使其微波的品质因素相对较高(η≥30),适于作为微波用液晶材料的有效组份。

4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯的合成

以4-正丙基环己酮,3-氟溴苯和液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰为原料经5步反应合成4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-（反-4″-正丙基环己基）联苯,经IR、MS、^1HNMR数据分析确定了目标化合物结构。

1-(反式-4-丙基环己基)-2-[4-(3'-氟-4'-对烷基苯基)-联苯]丙烷类液晶的合成

以3-氟溴苯，对溴苯腈等为原料，经过格氏反应，Suzuki反应，Witting反应，氢化反应等共7步反应最终合成3种标题化合物类液晶化合物，总收率约为25％-35％，产物气相色谱纯度均〉99．5％，结构经IR、^1HNMR及GC-MS确证。其中1-（反式14-丙基环己基）-2-[4-（3’-氟苯基）-苯基]丙烷与正丁基锂物质的量比为1：1．3，锂化时间为2h。

2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸的合成

以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n(叔丁醇钾)∶n(丁基锂)∶n(硼酸三丁酯)=1∶2∶1.2∶1.5,反应温度-85^-90℃,反应时间2.5 h。叔丁醇钾的加入使反应时间由7 h缩短至2.5 h。

一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能

以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料，经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2，6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-（4-丙基环己基）-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3，4，5-三氟苯[化合物（Ⅶ）]，其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯；锂化反应制备硼酸中，锂化反应时间选择2h；纯化后目标产物气相色谱纯度为99．7％（熔点82．97-85．04℃），总收率约为30％，其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中，能提高配方的双折射率（△凡），降低其阈值电压（Vth）。