反式第一菊酸对映体的手性选择剂立体选择性分离

研究反式第一菊酸(trans-CA)对映体在含有手性选择剂酒石酸酯的水-有机相双相体系中的萃取分配行为,考察有机相的种类、酒石酸酯烷基链长度、水相的pH值和酒石酸酯的浓度对分配系数K和分配因子α的影响。研究结果表明:1,2-二氯乙烷作为有机相效果较好,D-酒石酸酯与(+)-反式第一菊酸对映体形成的复合物稳定性比与(-)-反式第一菊酸对映体形成的复合物稳定性要大,而L-酒石酸酯的萃取性能与此相反,它与(-)-反式第一菊酸对映体形成的复合物稳定性比与(+)-反式第一菊酸对映体形成的复合物稳定性要大。酒石酸酯取代烷基链长对分配系数K和分离因子α有很大影响;分配系数K和分离因子α均随pH的升高而降低;分配系数K随着酒石酸酯浓度的增大而增大,分离因子α先随浓度增大而稳定上升,后随浓度增大而缓慢下降。

疏水性L-酒石酸酯/羟丙基-β-环糊精分离体系分离反式第一菊酸对映体

以疏水性L-酒石酸酯和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,建立反式第一菊酸对映体(trans-CA)的萃取分离方法,研究了反式第一菊酸对映体在含有酒石酸酯的1,2二氯乙烷溶液及含有环糊精的甲醇水溶液两相中的萃取分配行为;考察了L-酒石酸酯浓度、羟丙基-β-环糊精的浓度、L-酒石酸酯烷基链长度、水相pH值和溶解反式第一菊酸的甲醇水溶液浓度等因素对萃取分离效果的影响。实验结果表明,L-酒石酸酯与S对映体形成的复合物稳定性比R对映体形成的复合物要好;随着L-酒石酸酯浓度的增大,分配系数K和分离因子α均增大;羟丙基-β-环糊精的浓度增大,K和α先增大而后减小,在其浓度为3 mmol/L时达最大值;L-酒石酸酯烷基链长度对K和α有较大影响;pH值增大,K和α均降低;甲醇水溶液中甲醇体积分数增大,K和α均减小,当甲醇体积分数为10%时,得到最大K和α。