反相HPLC快速测定全反式维生素A含量的方法探究

目的:建立了反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定全反式维生素A含量,采用碘试液反应生成的全反式维生素A棕榈酸酯及其异构体在本方法条件下分离度为1.62,检测方法专属性好。方法:本方法前处理简单,利用涡旋振荡器提取目标成分,再利用反相HPLC进行反式维生素A的定量测定。结果:适用于全反式维生素A及其异构体的快速分离检测。结论:对主要含维生素A棕榈酸酯的食品原料及其制剂中该成分的含量检测具有指导性作用。

硅胶固载光敏剂的合成及其在反式维生素D3光敏异构化为顺式维生素D3中的应用

采用丙二酸作为连接体,将9 蒽甲醇连接到硅胶上生成硅胶固载的光敏剂.利用此固相光敏剂分别在乙醇和甲苯溶液中敏化反式维生素D3.实验结果表明,此固相光敏剂能够有效地敏化反式维生素D3为顺式维生素D3的反应,并且非常容易从反应体系中分离出来.

反相高效液相色谱法测定保健品中反式维生素K1的含量

建立了反相高效液相色谱法测定保健品中维生素K1反式构体含量的方法。将维生素K1补充片剂研磨成粉后,称取0.25 g样品,用异丙醇溶解后,定容至50 mL棕色容量瓶中,用0.45μm滤膜过滤,取上清液,采用Phenyl柱,以不同体积比的甲醇和50 mmol·L^(-1)乙酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:在上述色谱条件下,顺、反式维生素K1的分离度(RS)为1.76,线性范围分别为0.01~2 mg·L^(-1)和0.04~8 mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.032 mg·L^(-1)和0.074 mg·L^(-1)。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,反式维生素K1的回收率为92.0%~95.2%,测定值的日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.2%,日间RSD(n=5)为2.4%~4.8%;顺式维生素K1的回收率为90.0%~101%,测定值的日内RSD(n=6)为1.4%~2.3%,日间RSD(n=5)为2.6%~4.6%。方法用于实际样品分析,反式维生素K1的检出量为75.36~80.12μg·g-1。