麻叶荨麻中抑制5α-还原酶活性木脂素研究

采用制备HPLC、NMR、HR-MS等方法分离、鉴定麻叶荨麻根中的木脂素成分,体外方法评价其抑制5α-还原酶作用。结果从麻叶荨麻中首次分离鉴定了10个木脂素:(2R,4S)-2,4-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)-3-丁氧基丙醇(1)、3,4-反-3-羟甲基-4-[二(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-丁内酯(2)、3,4-反-3-羟甲基-4-[(3-甲氧基-4-羟基苯基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-丁内酯(3)、3,4-反-3-羟甲基-4-[二(3-甲氧基-4-羟基苯基)甲基]-丁内酯(反式荨麻醇,4)、3,4-反-3-羟甲基-4-[二(3,4二甲氧基苯基)甲基]-丁内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、3,4-反-3-羟甲基-4-[(3-甲氧基-4-羟基苯基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-丁内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、3,4-反-3-羟甲基-4-[二(3-甲氧基-4-羟基苯基)甲基]-丁内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(反式荨麻醇-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,7)、环橄榄脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、橄榄脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),以及1个多酚类成分α-viniferin(11)。其中,化合物1为新化合物,化合物7具有良好的抑制5α-还原酶活性。

大叶紫珠中得到的一个新苯丙素类衍生物（英文）

采用硅胶、ODS和葡聚糖凝胶LH-20柱层析方法,从大叶紫珠(马鞭草科)70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位得到一个新的苯丙素类衍生物。采用包括电喷雾离子化高分辨质谱和一维、二维核磁共振等多种光谱学手段鉴定该化合物结构为2-甲氧基对苯二酚-4-O-[(5-O-反式-咖啡酰)-β-D-呋喃芹菜糖]-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷。

比色法测定板栗花中总黄酮的含量

目的:探索板栗花中总黄酮醇提取工艺的最佳条件,并建立板栗花中总黄酮的含量测定方法。方法:以1%AlCl3甲醇溶液为显色剂,山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷为对照品,采用比色法测定。结果:山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷检测浓度在0.008～0.048mg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=19.089C+0.0263(r=0.9998),平均回收率为96.54%,RSD=0.63%(n=6),用乙醇提取法提取的板栗花中总黄酮含量达6.92mg·g-1。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于板栗花中总黄酮的含量测定。

酸藤子的化学成分研究

目的研究酸藤子Embelia laeta的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、HP-20大孔吸附树脂、半制备高效液相等各种方法进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱等对化合物的结构进行表征和解析。结果从酸藤子70%乙醇提取物的正丁醇萃取部位中分离得到19个化合物,分别鉴定为淫羊藿次苷D2(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、反式对羟基桂皮酸(3)、咖啡酸(4)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖吡喃糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、4-(β-吡喃葡萄糖基氧基)-苯甲醛(6)、1-O-对羟基肉桂酰单甘油酯(7)、山柰酚-3-O-β-D-(2''-O-β-D-呋喃糖基)-吡喃葡萄糖苷-7-O-α-L-鼠李糖吡喃糖苷(8)、绿原酸(9)、反式咖啡酸(10)、对羟基肉桂酸甲酯(11)、反式-3-O-香豆酰奎宁酸(12)、5-对反式香豆酰奎宁酸甲酯(13)、1-(3',4'-二羟基肉桂酰基)-环戊二烯二醇(14)、槲皮素-3-O-β-D-呋喃芹糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L吡喃鼠李糖苷(15)、槲皮素-3-O-吡喃葡萄糖苷(16)、柽柳黄素3-O-β-D-葡萄糖苷-7-O-α-L-鼠李糖苷(17)、N-(3-((3,4,5-三羟基-6-(羟甲基)四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)丙基)肉桂酰胺(18)、D-去氢南天竹啡碱(19)。结论其中化合物18为新化合物,命名为酸藤子碱苷,化合物1~3、5~8、11~15、17和19首次从酸藤子植物中分离得到。

散寒化湿颗粒HPLC特征图谱研究

目的建立散寒化湿颗粒(Sanhan Huashi Granules,SHG)的HPLC特征图谱,并对全部特征峰进行化学成分指认和药材来源归属,为其整体质量评价提供科学依据。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm,建立SHG的HPLC特征图谱。采用UHPLC-QTOF MS、NMR、对照品比对及定向分离技术对10个特征峰进行了准确的化学成分指认并归属处方药味来源,并对20批制剂进行一致性评价。结果建立了SHG的HPLC特征图谱,10个特征峰得到明确化学成分指认,分别为腺嘌呤(1号峰)、尿苷(2号峰)、鸟苷(3号峰)、肌苷(4号峰)、5-羟甲基糠醛(5号峰)、木兰苷A(6号峰)、佛手酚-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷峰(7号峰)、紫花前胡苷(8号峰)、6′-O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷(9号峰)、茴香酸对羟基苯乙酯(10号峰),并归属了特征峰处方药味来源,分别为1号峰归属于麻黄、苦杏仁、羌活、广藿香、苍术、白术、焦六神曲、焦麦芽、地龙、徐长卿、葶苈子,2号峰归属于厚朴、羌活、广藿香、佩兰、苍术、白术、地龙、徐长卿、葶苈子,3号峰归属于羌活、广藿香、地龙、徐长卿、葶苈子,4号峰归属于地龙,5号峰归属于焦三仙(焦山楂、焦麦芽、焦六神曲),6号峰归属于厚朴,7~10号峰归属于羌活。20批制剂均符合特征图谱的规定,批间一致性良好。结论所建立的SHG的HPLC特征图谱方法简便,稳定性、重复性好,初步描绘了SHG的整体化学成分特征,为进一步提升其质量标准奠定了基础,同时也可为其他经典名方质量标准研究提供参考。

地桃花中黄酮类成分研究

目的研究地桃花Urena lobata的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及MS、NMR等光谱数据鉴定化合物的结构。结果从地桃花醋酸乙酯提取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为芹菜素-6-C-(6″-O-反式咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、银锻苷(2)、山柰酚-3-O-(6″-O-顺式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(4)、芦丁(5)、紫云英苷(6)、黄芩苷(7)、杨梅苷(8)、异槲皮苷(9)、黄芩素(10)、木犀草素(11)、芹菜素(12)、山柰酚(13)、槲皮素(14)。结论化合物1为新化合物,命名为地桃花苷A;化合物3、4、7、8为首次从锦葵科植物中分离得到,化合物10为首次从肖梵天花属植物中分离得到。

毛酸浆果实的化学成分研究

目的对茄科酸浆属植物毛酸浆Physalis pubescens果实的化学成分进行研究。方法利用多种色谱分离技术进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从毛酸浆果实80%乙醇提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为5-羟甲基糠醛（1）、咖啡酸乙酯（2）、β-谷甾醇（3）、反式对羟基肉桂酸乙酯（4）、槲皮素-3,5,7三甲氧基-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、槲皮素-3-O-（6′-O-反式对香豆酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷（7）、橄榄苦苷（8）、4,4′-二羟基-2′-甲氧基查耳酮（9）。结论化合物4~9为首次从茄科酸浆属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到。

何首乌化学成分的研究

目的研究何首乌Polygonum multiflorum的化学成分。方法采用大孔吸附树脂(DM-8型)、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱和液相制备等多种色谱技术进行分离纯化,采用核磁共振等波谱技术进行结构鉴定。结果从何首乌提取物55%乙醇洗脱部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为thunberginol C 6-O-β-D-glucopyranoside(1)、对羟基苯甲醛(2)、反式-N-咖啡酰酪胺(3)、(Z)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(5)、白藜芦醇-3-O-β-D-(2″-O-没食子酰)-葡萄糖苷(6)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-(3″-没食子酰)-葡萄糖苷(7)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、torachrysone-8-O-β-D-glucoside(9)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新化合物,命名为何首乌丁素。化合物3和8为首次从何首乌中分离得到。

三白脂B：三白草中1个新的木脂素成分

目的研究三白草Saururus chinensis全草的化学成分。方法采用多种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从三白草全草95%乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别鉴定为反式-7,8-二氢-7-（3,4-亚甲二氧基）苯基-1′-（2-氧丙基）-3′-甲氧基-8-甲基苯并呋喃（1）、4-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-3-甲基-3-丁烯-2-酮（2）、（＋）-愈创木素（3）、（＋）-反式-1,2-二氢脱氢愈创木脂酸（4）、异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（5）、异甘密树脂B（6）和perseal F（7）。结论化合物1为新化合物,命名为三白脂B,化合物2-7均为首次从该植物中分离得到。

基于半定量分析方法的药对配伍对制首乌成分含量及DPPH自由基清除能力影响研究

目的采用半定量分析方法对制首乌与9个补虚药配伍后成分含量及DPPH自由基清除能力变化进行研究。方法以UPLC-DAD建立制首乌多成分半定量分析方法,对制首乌与9味常用补虚药(当归、熟地黄、白芍、党参、黄芪、甘草、麦冬、枸杞子、墨旱莲)配伍后成分含量变化进行分析。采用DPPH法分别测定单味药以及配伍药对的自由基清除能力,绘制量-效曲线并计算半数清除浓度(EC50)。采用多元统计分析方法建立制首乌中多成分含量与DPPH自由基清除能力间的量-效回归模型,筛选量-效关系中影响显著的化学标志物,并通过质谱进行定性分析。结果线性范围、准确度、精密度、重复性及稳定性5项方法学验证结果表明,半定量分析方法可用于制首乌中12个成分在配伍前后的含量对比分析。含量对比分析结果表明,制首乌与不同药物配伍后,12个成分的含量均发生了不同程度的变化,且与墨旱莲配伍后制首乌中有33%的成分含量显著降低(P<0.05)、42%的成分含量显著升高外(P<0.05),与另8味药配伍后制首乌中至少50%的成分含量显著降低(P<0.05)。DPPH自由基清除能力实验结果显示,制首乌DPPH自由基清除能力高于其他9味中药,配伍后9个制首乌药对的DPPH自由基清除能力低于制首乌,但高于相应的配伍药物。量-效回归正交偏最小二乘法(orthogonal projections to latentstructures,OPLS)模型中R2X、R2Y及Q2值分别为0.841、0.981及0.962,筛选出4个量-效关系化学标志物,分别为反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(trans-THSG)、大黄素甲醚、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(cis-THSG)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(EG)。结论建立的多成分半定量分析方法可用于何首乌在药对配伍过程中多成分含量变化的对比分析,trans-THSG、大黄素甲醚、cis-THSG、EG是影响制首乌在上述药对中发挥DPPH自由基清除作用的化学标志物,可为制首乌药对配伍机制的深入研究提供参考。

鬼针草化学成分研究

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的化学成分。方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化，并通过多种波谱分析方法鉴定化合物。结果 从鬼针草95%乙醇提取物中分离得到18个化合物，分别鉴定为槲皮素-5-O-β-D吡喃葡萄糖苷（1）、奥卡宁-4′-O-β-D-（2″, 4″, 6″-三乙酰基）-吡喃葡萄糖苷（2）、奥卡宁-4′-O-β-D-（3″，4″-二乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基）-吡喃葡萄糖苷（3）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷（6）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、金丝桃苷（9）、芦丁（10）、柚皮素（11）、芹菜素（12）、槲皮素（13）、5, 7-二羟基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（14）、咖啡酸（15）、没食子酸（16）、β-谷甾醇（17）、胡萝卜苷（18）。结论 化合物1和11为首次从鬼针草属植物中分离得到，化合物3～7、14、15、18为首次从鬼针草中分离得到。

何首乌标准饮片的HPLC特征图谱分析

目的:建立何首乌标准饮片的HPLC特征图谱,并与何首乌原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行对比分析。方法:采用HPLC,Waters BEH-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,15%~30%A;20~35 min,30%~40%A;35~55 min,40%~75%A;55~75 min,75%~100%A),柱温30℃,检测波长270 nm,流速0.8 mL·min^-1,进样量10μL;对何首乌标准饮片及其原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行相似度分析和聚类分析。结果:构建了由7个色谱峰组成的何首乌标准饮片HPLC特征图谱;何首乌标准饮片与原形饮片特征图谱的相似度达0.999,优于原料药材、对照药材与原形饮片特征图谱的相似度;标准饮片与原形饮片的图谱在色谱峰个数上无明显差异,而对照药材与原形饮片图谱在峰个数上有明显差异;并且标准饮片与原形饮片、对照药材大体上聚为一类,而原料药材大体上聚为一类。结论:相比较原料药材和对照药材,所建立的何首乌标准饮片HPLC特征图谱能更好地反映原形饮片的内在质量,可用于何首乌饮片的质量控制。

基于高效液相色谱指纹图谱的多叶棘豆指标成分的含量测定

目的:建立多叶棘豆HPLC指纹图谱及2个指标成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Symmetry■C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);以乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱;柱温30℃;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm。结果:建立了10批多叶棘豆药材的HPLC指纹图谱,相似度在0.937~0.973,共标定了18个共有峰;同时测定了24批药材中槲皮素-7-O-α-鼠李糖-3-O-(6″-反式咖啡酰)-β-D-葡萄糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷和芦丁的含量,分别为0.02~11.75 mg·g^(-1)和0.01~1.26 mg·g^(-1)。结论:建立的指纹图谱结合含量测定的方法可有效、全面地用于多叶棘豆药材的质量评价。