反式阿魏酸-4-β-葡萄糖苷的毒性研究

目的 初步评价反式阿魏酸-4-β-葡萄糖苷(FAG)的安全性。方法 单次给药毒性试验采用最大耐受量法,观察给予药物后动物的毒性反应。重复给药毒性试验将大鼠随机分为对照组和0.5、1、2 g·kg^(-1)剂量组,连续灌胃给药28 d,停药恢复28 d,观察记录大鼠的外观体征、体重、摄食量和各项毒理学指标。结果 单次给药毒性试验结果显示:小鼠灌胃给予8 g·kg^(-1)FAG可引起雄性小鼠体重增长缓慢,但可恢复;灌胃给予4 g·kg^(-1)FAG对大鼠无明显毒性反应。重复给药毒性试验结果显示:高剂量组大鼠出现体重增加和体脂升高,血液学指标出现不同程度的异常改变;低、中、高剂量组的肝脏器指数均明显升高;高剂量组的肾小管管型病变显著增多,以上异常改变停药后均可恢复。结论 FAG小鼠和大鼠单次给药的最大耐受量分别为8、4 g·kg^(-1),约相当于起效剂量的29.6、20.8倍;重复给药试验未见明显毒性反应剂量为0.5 g·kg^(-1)。FAG在临床应用时应重点监测体重、血脂、血液学相关指标及肝、肾功能的变化。

棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的化学结构分离鉴定

从大戟科植物棒柄花(Cleidion brevipetiolatum Pax et Hoffm.)中分离得一化合物,经理化常数、UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS等波谱测试和解析,鉴定为反式-4-(1-丙烯基)-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷。该化合物是首次从该植物中分离鉴定。

反相高效液相色谱法测定棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷

用反相高效液相色谱法建立棒柄花中反式-4-（1-阿烯基）苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法，并测定其含量。色谱柱Reliasil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相乙腈-水（体积比22：78），流速1．0mL／min．检测波长257nm。结果待测组分在0．0804—0．2814μg范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0．9995，平均加标回收率为98％，RSD为1．8％（n=6）。本法简便、快速、重复性好、结果准确可靠。

4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的合成及其晶型研究

目的寻找一条合成目标化合物4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的简易路线,并研究其晶型。方法利用苯基溴化物片段和6-脱氧葡萄糖酸内酯片段作为起始原料合成目标化合物;采用有机混合溶剂和含水混合溶剂结晶的方式制备目标化合物的晶型,采用粉末X射线衍射分析和热重–差热分析技术对其进行表征,并对其进行了初步稳定性研究。结果目标化合物的总收率为74%,通过上述制备方法获得了同一种晶型,该晶型对光、热和湿均是稳定的。结论设计了一条合成目标化合物的简易路线,该路线操作简便、路线短、收率高,并制备了一种具有良好稳定性的目标化合物的晶型。

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。

酸藤子的化学成分研究

目的研究酸藤子Embelia laeta的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、HP-20大孔吸附树脂、半制备高效液相等各种方法进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱等对化合物的结构进行表征和解析。结果从酸藤子70%乙醇提取物的正丁醇萃取部位中分离得到19个化合物,分别鉴定为淫羊藿次苷D2(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、反式对羟基桂皮酸(3)、咖啡酸(4)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖吡喃糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、4-(β-吡喃葡萄糖基氧基)-苯甲醛(6)、1-O-对羟基肉桂酰单甘油酯(7)、山柰酚-3-O-β-D-(2''-O-β-D-呋喃糖基)-吡喃葡萄糖苷-7-O-α-L-鼠李糖吡喃糖苷(8)、绿原酸(9)、反式咖啡酸(10)、对羟基肉桂酸甲酯(11)、反式-3-O-香豆酰奎宁酸(12)、5-对反式香豆酰奎宁酸甲酯(13)、1-(3',4'-二羟基肉桂酰基)-环戊二烯二醇(14)、槲皮素-3-O-β-D-呋喃芹糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L吡喃鼠李糖苷(15)、槲皮素-3-O-吡喃葡萄糖苷(16)、柽柳黄素3-O-β-D-葡萄糖苷-7-O-α-L-鼠李糖苷(17)、N-(3-((3,4,5-三羟基-6-(羟甲基)四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)丙基)肉桂酰胺(18)、D-去氢南天竹啡碱(19)。结论其中化合物18为新化合物,命名为酸藤子碱苷,化合物1~3、5~8、11~15、17和19首次从酸藤子植物中分离得到。

大叶紫珠中得到的一个新苯丙素类衍生物（英文）

采用硅胶、ODS和葡聚糖凝胶LH-20柱层析方法,从大叶紫珠(马鞭草科)70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位得到一个新的苯丙素类衍生物。采用包括电喷雾离子化高分辨质谱和一维、二维核磁共振等多种光谱学手段鉴定该化合物结构为2-甲氧基对苯二酚-4-O-[(5-O-反式-咖啡酰)-β-D-呋喃芹菜糖]-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷。

玉竹单体化合物对PC12细胞氧化损伤的保护作用

目的观察从中药玉竹中提取的单体化合物4',5,7-三羟基-6-甲基-8-甲氧基-高异黄酮(以下简称高异黄酮)和N-反式阿魏酸酪酰胺(以下简称阿魏酸酪酰胺)对PC12神经细胞氧化损伤的保护作用。方法将化合物预处理PC12细胞24 h后,分别应用H2O2和Na2S2O4造成细胞氧自由基损伤和缺氧损伤,采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法观察各组细胞的存活率。结果高异黄酮浓度为1×10-4和2×10-5mol/L时,阿魏酸酪酰胺浓度为1×10-4、2×10-5、4×10-6和8×10-7mol/L时对PC12细胞氧自由基损伤具有明显保护作用,细胞存活率较模型组明显升高(P<0.01或<0.05);高异黄酮浓度为1×10-4mol/L时,阿魏酸酪酰胺浓度为1×10-4、2×10-5mol/L时对PC12细胞缺氧损伤具有较好的保护作用,细胞存活率与模型组比较有统计学差异(P均<0.05)。结论玉竹单体化合物高异黄酮和阿魏酸酪酰胺对PC12神经细胞氧化损伤具有较好的保护作用。

舌叶紫菀化学成分的研究

目的:研究菊科紫菀属植物舌叶紫菀Aster lingulatus Franch.的化学成分。方法:通过多种柱色谱技术对舌叶紫菀中的化学成分进行分离与纯化,运用不同的波谱方法及相关文献资料对所得的化合物进行结构鉴定。结果:从舌叶紫菀中分离纯化了25个化合物,分别鉴定为:正十八烷(1)、木栓酮(2)、friedelan-4-α-methyl-3β-OH(3)、正三十烷醇(4)、紫菀酮(5)、β-谷甾醇(6)、豆甾醇(7)、菜油甾醇(8)、对羟基苯甲酸(9)、芦丁(10)、山柰酚(11)、异槲皮苷(12)、槲皮素(13)、芹菜素(14)、夏佛塔苷(15)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(16)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(17)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(18)、5-咖啡酰奎尼酸(19)、绿原酸(20)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(21)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(22)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(23)、4-咖啡酰奎宁酸(24)、3-O-反式阿魏酰基奎宁酸(25)。结论:化合物1~25均为首次从舌叶紫菀中分离得到。

散寒化湿颗粒HPLC特征图谱研究

目的建立散寒化湿颗粒(Sanhan Huashi Granules,SHG)的HPLC特征图谱,并对全部特征峰进行化学成分指认和药材来源归属,为其整体质量评价提供科学依据。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm,建立SHG的HPLC特征图谱。采用UHPLC-QTOF MS、NMR、对照品比对及定向分离技术对10个特征峰进行了准确的化学成分指认并归属处方药味来源,并对20批制剂进行一致性评价。结果建立了SHG的HPLC特征图谱,10个特征峰得到明确化学成分指认,分别为腺嘌呤(1号峰)、尿苷(2号峰)、鸟苷(3号峰)、肌苷(4号峰)、5-羟甲基糠醛(5号峰)、木兰苷A(6号峰)、佛手酚-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷峰(7号峰)、紫花前胡苷(8号峰)、6′-O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷(9号峰)、茴香酸对羟基苯乙酯(10号峰),并归属了特征峰处方药味来源,分别为1号峰归属于麻黄、苦杏仁、羌活、广藿香、苍术、白术、焦六神曲、焦麦芽、地龙、徐长卿、葶苈子,2号峰归属于厚朴、羌活、广藿香、佩兰、苍术、白术、地龙、徐长卿、葶苈子,3号峰归属于羌活、广藿香、地龙、徐长卿、葶苈子,4号峰归属于地龙,5号峰归属于焦三仙(焦山楂、焦麦芽、焦六神曲),6号峰归属于厚朴,7~10号峰归属于羌活。20批制剂均符合特征图谱的规定,批间一致性良好。结论所建立的SHG的HPLC特征图谱方法简便,稳定性、重复性好,初步描绘了SHG的整体化学成分特征,为进一步提升其质量标准奠定了基础,同时也可为其他经典名方质量标准研究提供参考。

猫爪草中的1个新呋喃倍半萜

目的 研究猫爪草Ranunculi Ternati Radix的化学成分及其体外抗结核杆菌活性。方法 综合运用正相硅胶柱色谱、大孔树脂柱色谱、薄层色谱和高效液相色谱等多种色谱技术对猫爪草醇提物进行分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据鉴定其结构,并采用微量肉汤二倍稀释法对所得到的单体化合物进行体外抗结核杆菌活性评价。结果 从猫爪草醇提物中分离鉴定了11个单体化合物,分别为(5S)-5-[5-(furan-3-yl)-2-methyl-5-oxopentyl]-3-methylfuran-2(5H)-one(1)、棕榈酸乙酯(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、反式-4-羟基-2-壬烯酸(4)、亚油酸甲酯(5)、亚油酸乙酯(6)、亚油酸(7)、1-O-(9Z,12Z-octadecadienoyl) glycerol(8)、烟酰胺(9)、腺苷(10)和邻苯二甲酸二甲酯(11)。体外抗结核杆菌实验结果表明,化合物1、2、4~8和10对牛型分枝杆菌BCG有较弱抑制活性,其最低抑菌浓度均为100μg/mL。结论 化合物1为新的呋喃倍半萜,命名为猫爪草呋喃倍半萜A,化合物4、8~11为首次从该植物中分离得到。化合物1、2、4~8和10对牛型分枝杆菌BCG有较弱抑制活性。

百蕊草药材与标准汤剂量值传递规律研究及分析

目的 建立百蕊草Thesii Herba标准汤剂的UPLC特征图谱及其指标成分的含量测定方法;研究百蕊草药材与标准汤剂特征图谱的变化,并分析指标成分百蕊草素I在药材-标准汤剂的量值传递规律。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,检测波长330、270 nm,柱温30℃,建立特征图谱与含量测定方法。以出膏率、含量及转移率、特征图谱共有峰传递数为主要评价指标,分析百蕊草标准汤剂的量值传递规律。结果 19批百蕊草药材、标准汤剂与各自的对照特征图谱相似度分别为0.986~1.000、0.989~1.000。百蕊草标准汤剂特征图谱标定6个共有峰,药材中的5个共有峰全部转移至标准汤剂并被指认,其中4个共有峰采用对照品比对确认,分别为5-O-阿魏酰奎宁酸(峰2)、4-O-阿魏酰奎宁酸(峰3)、百蕊草素I(峰5)、山柰酚-3-O-(2″-O-α-鼠李糖基-6″-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷(峰6)。19批标准汤剂的平均出膏率为27.45%,百蕊草素I从药材-标准汤剂的平均转移率为89.48%,出膏率与转移率均未出现离散数据。结论 建立的标准汤剂特征图谱及含量测定方法稳定可靠,百蕊草素I从药材到标准汤剂的量值传递结果表明,百蕊草标准汤剂的质量得到了较好地控制,其制备工艺具有科学性、可行性,为百蕊草配方颗粒的质量标准制定奠定基础。

生地黄化学成分研究

目的 对生地黄的免疫抑制部位化学成分进行分离与结构鉴定。方法 对生地黄采用体积分数95%乙醇加热回流提取,运用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶等柱色谱技术对其提取物进行分离纯化,并根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果 从中分离并鉴定了27个化合物,即：反式对羟基桂皮酸甲酯（1）,阿魏酸甲酯（2）,3-甲氧基-4-羟基桂皮醛（3）,coniferin（4）,leonoside F（5）,6-O-sec-hydroxyaeginetoyl ajugol（6）,地黄苷（7）,阿克替苷（8）,异毛蕊花糖苷（9）,海胆苷（10）,10-deoxyeucommiol（11）,jiofuraldehyde dimethyl acetal（12）,rehmapicrogenin（13）,rehmapicrogenin monomethyl ester（14）,地黄苷D（15）,rehmamegastigmane（16）,frehmaglutin B（17）,glutinosalactone A（18）,diincarvilone A（19）,5α,6β-二羟基胡萝卜苷（20）,pterolactam（21）,3-吲哚甲酸（22）,4-[2-formyl-5-（hydroxymethyl）-1H-pyrrol-yl]butanoic acid（23）,鸟嘌呤核苷酸（24）,腺嘌呤核苷酸（25）,β-谷甾醇（26）和胡萝卜苷（27）。结论 化合物1~5,10~12,19~24为首次从该植物中分离得到。

九节菖蒲化学成分研究

目的研究九节菖蒲Anemonealtaica根茎的化学成分。方法采用DiaionHP-20大孔吸附树脂、SephadexLH-20，硅胶等柱色谱技术对九节菖蒲水溶性成分进行分离纯化，并根据理化性质和波谱数据结合文献对化合物进行结构鉴定。结果从九节菖蒲根茎水溶性部位分离并鉴定了14个化合物，其中6个酚类化合物：阿魏酸（1）、单阿魏酰酒石酸（2）、绿原酸（3）、丁香酸葡萄糖苷（4）、阿魏酰-6’-O-α-D-葡萄糖苷（5）、阿魏酰-6＇-O-β-D-葡萄糖苷（6）；2个木脂素类：（＋）．异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、（＋）-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）；1个香豆素类化合物：七叶苷（9）；5个含氮化合物：2，3，4，9-四氢-1H．吡啶骈[3，4-b]吲哚-3-羧酸（10）、苯丙氨酸（11）、腺嘌呤（12）、胸腺嘧啶核苷（13）、腺苷（14）。结论化合物2～13均为首次从银莲花属植物分离得到。

兜唇石斛的酚类化学成分研究

目的研究石斛属植物兜唇石斛Dendrobium aphyllum茎的化学成分。方法采用硅胶、凝胶、MCI、中压制备色谱(MPLC)和高效液相半制备色谱(semi-HPLC)等方法进行分离纯化,根据理化性质、核磁共振谱及质谱等方法鉴定化合物结构。结果从兜唇石斛的90%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(1)、2,4-二羟基-7-甲氧基-9,10-二氢菲(2)、2,5,7,9-四羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(3)、4,7,9-三羟基-5-甲氧基-9,10-二氢菲(4)、松脂醇(5)、丁香酚-β-D-葡萄糖苷(6)、反式阿魏酸(7)、正十二烷醇(8)、β-谷甾醇(9)、β-胡萝卜苷(10)。结论化合物1~2、5~8为首次从该属植物中分离得到,化合物1~10均为首次在该植物中分离得到。

糙叶败酱正丁醇部位化学成分研究

目的研究糙叶败酱Patrinia scabra根及根茎的化学成分。方法利用大孔吸附树脂、硅胶及Sephadex LH-20凝胶柱色谱对其化学成分进行分离、纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从糙叶败酱水提取物的正丁醇萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为5-O-阿魏酰奎宁酸（1）、7α-莫诺苷（2）、7β-莫诺苷（3）、白花败酱醇（4）、原儿茶酸（5）、β-胡萝卜苷（6）、isopatriscabroside I（7）、patriscabroside I（8）、patrinioside（9）、松脂醇-4,4′-二-O-β-D-葡萄糖苷（10）、落叶松脂醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷（11）、villosolside（12）。结论糙叶败酱正丁醇部位以环烯醚萜类化合物居多,其中,化合物2~6为首次从该植物中分离得到,化合物1为首次从败酱科败酱属植物中分离得到。

吴茱萸水煎液肝毒质量标志物确认研究

目的对吴茱萸水煎液的肝毒质量标志物(Q-marker)进行确认研究。方法通过体外肝毒性指标和流式细胞分析对目标化合物的肝毒性进行初步研究,通过网络药理学对其作用靶点和靶器官进行预测,通过LC-MS对目标化合物3-O-反式-咖啡酰葡萄糖酸(1)、4-O-反式-咖啡酰葡萄糖酸(2)、2-O-反式-咖啡酰葡萄糖酸(3)的吸收入血情况进行定性分析,通过Q-marker属性的系统研究,对吴茱萸水煎液的肝毒Q-marker进行确认。结果化合物1、2、3主要通过直接毒性影响肝脏L02细胞的活力和G0/G1期的阻滞作用影响L02细胞的增殖,从而产生肝毒性;网络药理学分析结果表明作用的靶器官可能为肝脏;给药后化合物1、2、3可以原型形式吸收入血;化合物1、2、3具有结构确认、毒性确认、可测性、传递性的特点,可能不具有专属性。结论化合物1、2、3可确认为吴茱萸水煎液的肝毒Q-marker。

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。

仙人掌的化学成分研究

目的研究仙人掌Opuntia dillenii的化学成分。方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术对分得的化合物进行结构鉴定。结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6R*-9,10-dihydroxy-4-megastigmen-3-one(1)、(-)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、琥珀酸(3)、(E)-阿魏酸甲酯(4)和D-酒石酸(5)。结论化合物1为新化合物,命名为仙人掌酮,化合物2为首次从本属植物中分离得到。

三白脂B：三白草中1个新的木脂素成分

目的研究三白草Saururus chinensis全草的化学成分。方法采用多种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从三白草全草95%乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别鉴定为反式-7,8-二氢-7-（3,4-亚甲二氧基）苯基-1′-（2-氧丙基）-3′-甲氧基-8-甲基苯并呋喃（1）、4-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-3-甲基-3-丁烯-2-酮（2）、（＋）-愈创木素（3）、（＋）-反式-1,2-二氢脱氢愈创木脂酸（4）、异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（5）、异甘密树脂B（6）和perseal F（7）。结论化合物1为新化合物,命名为三白脂B,化合物2-7均为首次从该植物中分离得到。