羊毛-钯配合物催化反式- 2-丁烯酸的不对称水合反应(英文)

羊毛 钯配合物作为一种生物高分子金属催化剂制备简单 ,性能稳定 ,具有很高的立体选择性 .它能有效地催化反式 2 丁烯酸水合 ,得到手性化合物 (S) (+) β 羟基丁酸 ,其产率和光学收率分别为 88 4 %和 93 0 % .钯的负载量、底物 /催化剂比、反应温度和反应时间对产物产率和光学收率有很大的影响 .催化剂重复使用多次后 ,产物产率和光学收率没有明显变化 .

催化氟化合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的工艺研究

在氟化镁基催化剂作用下,以催化氟化1,1,1,3-四氯-4,4,4-三氟丁烷(HCFC-343jfd)合成反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(E-HFO-1336mzz)为研究对象,开展了反应温度、物料比、接触时间及催化剂的寿命实验。结果表明,最佳反应条件为反应温度300℃,HF与HCFC-343jfd的摩尔比为15∶1,停留时间6 s,在该条件下,HCFC-343jfd的转化率为100%,E-HFO-1336mzz的选择性为95.1%,且连续反应300 h后,HCFC-343jfd的转化率>99.0%,E-HFO-1336mzz的选择性>94.5%。采用新型无铬催化剂,获得了最佳E-HFO-1336mzz反应工艺,具有较高的氟化工业应用前景。

新型环保绝缘气体反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的红外吸收特性及检测技术研究

六氟化硫气体在电力领域的广泛应用带来日益严峻的环保压力,寻求可替代的新型环保绝缘气体已成为化学及电气学科领域研究的热点。反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯[HFO-1336mzz(E)]气体因其优良的环保特性及高介电强度受到国内外的广泛关注。开展光谱吸收特性及检测技术的研究对深化电气性能的研究意义重大。采用自组装压强、温度可调控多次反射长光程池,组合傅里叶变换红外分光光度计(FTIR)及真空泵等搭建实验测试系统,通过FTIR实验及仿真模拟首先研究了HFO-1336mzz(E)气体在常温常压、1100~1350 cm^(-1)波段的红外吸收特性;并对测试背景中可能存在的CO_(2)和H_(2)O进行谱线交叉干扰分析;重点研究了压强、温度对HFO-1336mzz(E)气体在1100~1350 cm^(-1)波段红外光谱吸收特性的影响;同时基于非分散红外(NDIR)技术对HFO-1336mzz(E)气体低浓度泄漏及高浓度混合比传感器进行了仿真测试。结果表明:HFO-1336mzz(E)的三个强吸收峰的中心波数分别为1152,1267及1333 cm^(-1),模拟仿真红外光谱与气体实测结果吻合较好;1333 cm^(-1)处干燥空气背景中CO_(2)吸收强度数量级低至10^(-6),在150 nm滤波带宽内水分子峰面积积分影响因子约为1.44×10^(-3),谱线交叉干扰均可忽略不计,而痕量泄漏检测时需要湿度补偿;选择HFO-1336mzz(E)气体在1333及1267 cm^(-1)位置分别作为NDIR技术实现低浓度泄漏及高浓度混合比检测的吸收谱线切实可行;光谱吸收系数及谱线展宽随着压强升高而增大,1333及1267 cm^(-1)位置吸收系数随压强的变化率分别为0.273和0.118 cm^(-1)·kPa-1;随温度的升高峰值吸收系数减小,谱线展宽变窄,但不同位置吸收系数变化差异较大,1333及1267 cm^(-1)位置吸收系数随温度的变化率分别为-0.1056和-0.035 cm^(-1)·K^(-1)。传感器仿真测试结果显示1333 cm^(-1)处5 cm光程可实现0~1800μL·L^(-1)低浓度痕量泄漏测试,1267 cm^(-1)位置2 mm光程可实现0~10%高浓度混合比测试。该研究为基于红外光谱吸收原理的光学气体传感器的研制提供实验与理论依据。

Trans-3-甲基-4-溴-2-丁烯基苄基醚的合成研究

目的:合成Trans-3—甲基—4—溴—2—丁烯基苄基醚。方法:以3-甲基-2-丁烯基-1-醇为起始原料,经三步反应制得目标化合物。结果与结论:各步中间体结构经核磁共振谱、质谱确证,总收率为61.6%,探索出一条新的合成路线。

气相色谱法测定工作场所空气中反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯

目的建立工作场所空气中反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯[HFO-1366mzz(E)]的气相色谱测定方法。方法采用铝箔复合塑料袋采集工作场所空气中的HFO-1366mzz(E),直接进样,二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果HFO-1366mzz(E)在质量浓度为6.82~68200.00 mg/m^(3)时呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999。最低检出浓度为0.59 mg/m^(3),最低定量浓度为1.98 mg/m^(3)。加标回收率为95.45%~103.05%,批内、批间相对标准偏差分别为2.26%~5.07%和4.09%~6.82%。样品在室温下至少可保存7 d。结论本方法简单,线性范围广,检出限低,准确度、精密度较高,样品稳定性较好,可用于工作场所空气中HFO-1366mzz(E)的检测。

路易斯酸促进异构化/消除一锅合成反式-4-苯基-3-丁烯酸乙酯

使用2-苯基环丙烷-1,1-二羧酸二乙酯及其衍生物为底物,通过路易斯酸促进的环丙烷异构化/消除串联策略一锅法合成了一系列反式-4-苯基-3-丁烯酸乙酯类化合物.结果表明:以无水氯化铝(AlCl3)为添加剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,130℃下反应12 h后,以高收率和高选择性得到一系列反式-4-苯基-3-丁烯酸乙酯类化合物,产率在60%~75%之间.该反应条件温和、底物适用性广,官能团兼容性较好.

塑料微球厚有机涂层制备研究

采用低压等离子体化学气相沉积 (LPP CVD)并结合反弹盘方法在靶球表面涂敷厚的CxH1-x涂层。使用反式 2 丁烯为工作气体的沉积速率相对较慢 ,最高为 1μm/h ,而使用苯乙烯时 ,沉积速率提高到 3～ 4μm/h。结合反弹盘技术 ,在塑料微球上涂敷了厚度为 5 0～ 80 μm的CxH1-x涂层 ,涂敷薄膜的表面均方根粗糙度小于 5 0nm。

Process Design for Separating C4 Mixtures by Extractive Distillation

C4 components are useful in industry and should be separated as individuals. A new process was proposed to separate them by extractive distillation, with the advantages of low equipment investment, energy consumption and liquid load in the columns. One principle to improve the extractive distillation process was put forward. Moreover, the analysis of operation state of the new process was done. There were eight operation states found for the whole process, but only one operation state was desirable. This work provides a way to effectively separate C4 mixtures and helps the reasonable utilization of C4 resource.