水溶性镧系位移试剂对羟基脯氨酸的手性识别

用1 H NMR和13 C NMR研究了水溶性镧系位移试剂Sm-pdta对反式-4-羟基脯氨酸的手性识别.反式-4-羟基脯氨酸与Sm-pdta形成络合物后,其1 H NMR和13 C NMR图谱的化学位移有所变化,手性碳附近的某些原子所对应的吸收峰裂分为2组信号,分别对应反式-4-羟基脯氨酸的两种对映异构体.结果显示,对于反式-4-羟基脯胺酸,Sm-pdta是一个既方便又有效的手性位移试剂.

玉竹单体化合物对PC12细胞氧化损伤的保护作用

目的观察从中药玉竹中提取的单体化合物4',5,7-三羟基-6-甲基-8-甲氧基-高异黄酮(以下简称高异黄酮)和N-反式阿魏酸酪酰胺(以下简称阿魏酸酪酰胺)对PC12神经细胞氧化损伤的保护作用。方法将化合物预处理PC12细胞24 h后,分别应用H2O2和Na2S2O4造成细胞氧自由基损伤和缺氧损伤,采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法观察各组细胞的存活率。结果高异黄酮浓度为1×10-4和2×10-5mol/L时,阿魏酸酪酰胺浓度为1×10-4、2×10-5、4×10-6和8×10-7mol/L时对PC12细胞氧自由基损伤具有明显保护作用,细胞存活率较模型组明显升高(P<0.01或<0.05);高异黄酮浓度为1×10-4mol/L时,阿魏酸酪酰胺浓度为1×10-4、2×10-5mol/L时对PC12细胞缺氧损伤具有较好的保护作用,细胞存活率与模型组比较有统计学差异(P均<0.05)。结论玉竹单体化合物高异黄酮和阿魏酸酪酰胺对PC12神经细胞氧化损伤具有较好的保护作用。

生地黄化学成分研究

目的 对生地黄的免疫抑制部位化学成分进行分离与结构鉴定。方法 对生地黄采用体积分数95%乙醇加热回流提取,运用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶等柱色谱技术对其提取物进行分离纯化,并根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果 从中分离并鉴定了27个化合物,即：反式对羟基桂皮酸甲酯（1）,阿魏酸甲酯（2）,3-甲氧基-4-羟基桂皮醛（3）,coniferin（4）,leonoside F（5）,6-O-sec-hydroxyaeginetoyl ajugol（6）,地黄苷（7）,阿克替苷（8）,异毛蕊花糖苷（9）,海胆苷（10）,10-deoxyeucommiol（11）,jiofuraldehyde dimethyl acetal（12）,rehmapicrogenin（13）,rehmapicrogenin monomethyl ester（14）,地黄苷D（15）,rehmamegastigmane（16）,frehmaglutin B（17）,glutinosalactone A（18）,diincarvilone A（19）,5α,6β-二羟基胡萝卜苷（20）,pterolactam（21）,3-吲哚甲酸（22）,4-[2-formyl-5-（hydroxymethyl）-1H-pyrrol-yl]butanoic acid（23）,鸟嘌呤核苷酸（24）,腺嘌呤核苷酸（25）,β-谷甾醇（26）和胡萝卜苷（27）。结论 化合物1~5,10~12,19~24为首次从该植物中分离得到。

基于多元功效成分的瓜蒌皮药材产地现代干燥加工方法研究

目的比较不同干燥方式对瓜蒌皮药材品质的影响,优选出适宜的瓜蒌皮药材产地现代干燥加工方法。方法收集安徽产新鲜瓜蒌皮,分别采用传统与现代产地加工干燥方法[40、50、60、70℃控温热风干燥,40、50、60、70℃微波真空干燥(真空度-0.08 MPa),50、60、70℃中短波红外干燥,-80℃真空冻干干燥,晒干,阴干]加工处理,结合干燥样品外观性状,以药效成分(5种黄酮类芦丁、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素、橘红素,3种三萜类葫芦素D、葫芦素B、葫芦素E)、营养滋补类成分(2种糖类葡萄糖、果糖,18种氨基酸类苯丙氨酸、L-亮氨酸、异亮氨酸、L-色氨酸、γ-氨基丁酸、L-蛋氨酸、L-缬氨酸、脯氨酸、L-酪氨酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、L-苏氨酸、L-谷氨酸、L-谷氨酰胺、L-丝氨酸、L-天门冬酰胺、L-瓜氨酸、L-精氨酸、L-赖氨酸,12种核苷类胸腺嘧啶核苷、2′-脱氧尿苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷、2′-脱氧肌苷、肌苷、胞嘧啶、鸟嘌呤、2′-脱氧鸟苷、胞苷、鸟苷)共40种资源性化学成分的组成及含量为评价指标,对不同干燥加工方法所得瓜蒌皮药材样品的品质进行综合评价。利用主成分分析(PCA)法,优选瓜蒌皮最佳现代干燥加工方法。结果不同干燥品中,药效成分及营养滋补类成分含量差异较大,其中果糖及葡萄糖质量分数分别为9.78%~21.32%、4.46%~15.63%;70℃微波真空干燥处理获得的瓜蒌皮所含黄酮类和四环三萜类成分总量最高,40℃控温热风干燥处理的总量最低。通过对14种不同干燥方式获得的瓜蒌皮样品进行综合评价分析,发现70℃控温热风干燥、70℃中短波红外干燥、-80℃真空冻干干燥、50℃微波真空干燥和60℃控温热风干燥方式获得的样品有效成分含量均优于传统晒干。结论结合药材的外观性状、色泽、质地、干燥时间及功效成分含量等因素,基于目前企业设备现状,建议70℃控温热风干燥为瓜蒌皮产地加工条件;基于未来新型设备的发展,70℃中短波红外干燥可作为瓜蒌皮产地加工的发展方向。研究结果将为瓜蒌皮药材产地加工的规范化和品质特征的形成提供借鉴。

大苞鞘石斛化学成分及细胞毒活性研究

目的研究大苞鞘石斛Dendrobium wardianum的主要化学成分及部分化合物的肿瘤细胞毒活性。方法应用多种色谱分离技术,结合半制备液相色谱对化合物进行分离纯化,通过核磁共振谱、质谱、薄层色谱对照等鉴定化合物结构;MTS法检测部分化合物的肿瘤细胞毒活性。结果从大苞鞘石斛中分离得到16个化合物,分别鉴定为愉悦石斛素(1)、钩状石斛素(2)、反式-阿魏酸二十烷基酯(3)、反式-阿魏酸二十二烷基酯(4)、对香豆素酸二十四烷基酯(5)、4-羟基-3-甲氧基肉桂醛(6)、二氢松柏醇(7)、3,7-二甲氧基-5-羟基-1,4-菲醌(8)、3-乙氧基-5-羟基-7-甲氧基-1,4-菲醌(9)、4-甲氧基-9,10-二氢菲-2,7-二醇(10)、5,7,4′-三羟基二氢黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基二氢黄酮(12)、苜蓿素(13)、3,5,4′-三甲氧基-4-羟基联苄(14)、3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基联苄(15)和3,3′-二甲氧基-4,5′-二羟基联苄(16)。对所得化合物3、6、8、9、11、14、15进行了肿瘤细胞毒活性筛选,其中化合物6、8有一定的体外肿瘤生长抑制活性。结论化合物3、5、6为首次从石斛属植物中分离得到,化合物10、11、14、15为首次从大苞鞘石斛中分离得到;大苞鞘石斛活性成分有待挖掘。

猫爪草中的1个新呋喃倍半萜

目的 研究猫爪草Ranunculi Ternati Radix的化学成分及其体外抗结核杆菌活性。方法 综合运用正相硅胶柱色谱、大孔树脂柱色谱、薄层色谱和高效液相色谱等多种色谱技术对猫爪草醇提物进行分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据鉴定其结构,并采用微量肉汤二倍稀释法对所得到的单体化合物进行体外抗结核杆菌活性评价。结果 从猫爪草醇提物中分离鉴定了11个单体化合物,分别为(5S)-5-[5-(furan-3-yl)-2-methyl-5-oxopentyl]-3-methylfuran-2(5H)-one(1)、棕榈酸乙酯(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、反式-4-羟基-2-壬烯酸(4)、亚油酸甲酯(5)、亚油酸乙酯(6)、亚油酸(7)、1-O-(9Z,12Z-octadecadienoyl) glycerol(8)、烟酰胺(9)、腺苷(10)和邻苯二甲酸二甲酯(11)。体外抗结核杆菌实验结果表明,化合物1、2、4~8和10对牛型分枝杆菌BCG有较弱抑制活性,其最低抑菌浓度均为100μg/mL。结论 化合物1为新的呋喃倍半萜,命名为猫爪草呋喃倍半萜A,化合物4、8~11为首次从该植物中分离得到。化合物1、2、4~8和10对牛型分枝杆菌BCG有较弱抑制活性。