高效液相色谱法测定怀山药中反式N-p香豆酰酪胺的含量

采用COSMOSIL Packed Column C18-PAQ(4.6 mm×250 mm)色谱柱,在流动相为甲醇-水(35∶65),流速为1 m L/min,柱温为25℃,检测波长为292 nm的条件下,建立了反式N-p香豆酰酪胺(t-CT)含量的高效液相色谱检测方法,并用于怀山药不同部位、不同处理方式所得样品中的t-CT含量测定.结果表明,怀山药皮中的t-CT含量明显高于怀山药去皮块茎中的含量,不同干燥方式对怀山药不同部位中t-CT含量的影响不大.研究结果为怀山药质量标准及药效物质基础研究提供参考.

UPLC法测定石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量

目的:利用超高效液相色谱法测定不同批次石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1mm×100mm,18μm)为色谱柱,柱温为25℃;以甲醇-水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2m L/min,检测波长为300nm,测定石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量。结果:N-反式香豆酰酪胺在进样量为6.14~73.68ng(r=0.99934)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,所建立的含量测定方法的平均回收率为98.11%(n=9),RSD值为1.32%。结论:本研究所建立的石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量测定方法操作简便、准确、重复性好,可为石柑子的质量控制提供参考。

瑶药石柑子化学成分研究

目的:对石柑子化学成分进行研究。方法:利用正反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20、微孔树脂(MCI)柱层析及制备液相色谱等分离方法进行分离纯化,根据化合物的核磁和质谱数据进行结构鉴定。结果:从石柑子氯仿部位分离得到13个化合物,分别鉴定为:金色酰胺醇乙酸酯(1)、(9E)-8,11,12-三羟基十八碳烯酸甲酯(2)、9(S),12(S),13(S)-trihydroxyoctadeca-10(E),15(Z)-dienoic acid(3)、毛冬青素A(4)、癸二酸(5)、E-4-hydroxyhex-2-enoic acid(6)、富马酸单甲酯(7)、壬二酸(8)、N-反式香豆酰酪胺(9)、N-反式阿魏酰酪胺(10)、香草酸(11)、丁香酸(12)、对羟基苯甲醛(13)。结论:其中,化合物1~8均为首次从该植物中分离得到。

三叉苦质量标准的研究

目的建立三叉苦Melicope pteleifolia(Champion ex Bentham) T.G.Hartley的质量标准。方法 TLC法定性鉴别20批样品;《中国药典》方法测定水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量;HPLC法测定N-反式-对香豆酰酪胺、茵芋碱、白鲜碱、吴茱萸春碱含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好;20批样品中水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量范围分别为3.68%～8.83%、3.28%～7.29%、0.89%～1.41%、0.02%～0.13%;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率96.95%～103.16%,RSD 1.60%～1.92%。结论该方法稳定可靠,可用于三叉苦的质量控制。

地骨皮化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(root bark of Lycium chinense)的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS等多种色谱学方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从地骨皮95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为反式-N-对羟基香豆酰酪胺(1)、反式-N-阿魏酰酪胺(2)、二氢咖啡酰酪胺(3)、芹菜素(4)、阿魏酸(5)、对羟基香豆酸(6)、3-羟基-1-(4-羟基苯基)-丙基-1-酮(7)、3,4-二羟基苯丙酸(8)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、4-甲氧基水杨酸(11)、烟酸(12)。结论化合物8和9为新的天然产物,化合物1、6、11及12为从该植物中首次分离得到。

金钗石斛茎的化学成分研究

目的对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱(1)、石斛醚碱(2)、邻苯二甲酸丁酯(3)、松脂素(4)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(5)、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(穆坪马兜铃酰胺,6)、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(7)、N-反式香豆酰酪胺(8)、N-顺式香豆酰酪胺(9)、山药素III(10)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(11)。结论化合物3、5～9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得。

三白草地上部分化学成分研究(Ⅱ)

目的研究三白草地上部分的化学成分。方法采用超临界CO_2萃取,硅胶、MCI和制备高效液相色谱等色谱技术分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。结果分离并鉴定出14个化合物,分别为:N-对反式香豆酰酪胺(1)、蒙花苷(2)、催吐萝芙木醇(3)、甘露醇(4)、5,7-二羟基-3,4'-二甲氧基黄酮(5)、6,7-二甲氧基-4-羟基-1-萘甲酸(6)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(7)、(2R,3R)-2,3-二氢-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-7-甲氧基-3-甲基苯并呋喃-5-醛(8)、(6S,7E)-6-羟基-4,7-巨豆二烯-3,9-二酮(9)、藜芦酸(10)、对羟基苯甲醛(11)、丁香醛(12)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(13)和大黄素甲醚(14)。结论化合物1~13为首次从该植物中分离得到。

光叶丁公藤及其3个潜在代用品治疗类风湿性关节炎差异性成分和作用机制研究

目的 研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii与3个潜在代用品多花丁公藤E. myriantha、凹脉丁公藤E. elllptilimba、大果飞蛾藤Poranasinensis治疗类风湿性关节炎(rheumatoidarthritis,RA)的差异性成分和潜在作用机制。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)分析光叶丁公藤及3个潜在代用品的差异成分;结合Swiss Target Prediction、DisGeNET、OMIM、TTD等数据库获得差异成分治疗RA的作用靶点;采用STRING数据库构建共有靶点互作(protein-protein interaction,PPI)网络模型,采用Cytoscape 3.6.0软件进行可视化处理并分析网络拓扑参数筛选出核心靶点;通过DAVID数据库和R语言软件对靶点进行基因本体(gene ontology,GO)分析和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)信号通路富集分析,采用Cytoscape 3.6.0软件构建“药材-差异成分-靶点-通路(H-C-T-P)”网络图并进行分析,探讨光叶丁公藤及3个潜在代用品差异成分治疗RA的潜在作用机制。结果 从光叶丁公藤及3个潜在代用品中共鉴定60个成分,其中差异成分35个,共涉及348个靶点。与RA相关的差异成分有18个,得到差异成分-RA共同靶点153个。GO和KEGG富集分析结果显示光叶丁公藤及3个潜在代用品可能通过芒柄花素、丁公藤黄素E、圣草酚、N-反式-对香豆酰酪胺、秦皮乙素共5个活性差异成分作用于RAC-α丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶(RAC-alphaserine/threonine-proteinkinase,AKT1)、双特异性丝裂原活化蛋白激酶激酶1(dualspecificity mitogen-activated protein kinase kinase 1,MAP2K1)、磷脂酰肌醇4,5-二磷酸3-激酶催化亚单位α亚型(phosphatidylinositol4,5-bisphosphate 3-kinase catalytic subunit alpha isoform,PIK3CA)等32个靶点,调节PI3K-Akt信号通路、Rap1信号通路、Ras信号通路等5个信号通路发挥治疗RA的作用。结论 初步明确了光叶丁公藤及3个潜在代用品治疗RA的差异成分、关键靶点和核心通路;光叶丁公藤和大果飞蛾藤所鉴定的共有化学成分数量和H-C-T-P网络图中度值较其他2个潜在代用品高,说明大果飞蛾藤更适合做光叶丁公藤代用品;为濒危中药代用品开发提供了相对可靠的新策略。

中华青牛胆中2个新的木脂素葡萄糖苷

目的研究中华青牛胆Tinospora sinensis的化学成分及其体外抗神经炎症活性。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和制备型HPLC等色谱分离技术对化学成分进行分离纯化,并运用理化性质结合现代谱学(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、ECD)解析技术进行结构鉴定。利用脂多糖(LPS)诱导的BV-2小胶质细胞模型进行抗神经炎症活性筛选。结果从中华青牛胆藤茎的95%乙醇水提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为中华青牛胆木脂苷C(1)、中华青牛胆木脂苷D(2)、裂环异落叶松脂醇-9-O-β-吡喃葡萄糖苷(3)、(+)-松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(+)-丁香脂素(5)、tanegoside A(6)、(E)-3-[(2,3-trans)-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-2,3-dihydrobenzo[b][1,4]dioxin-6-yl]-N-(4-hydroxy-phenethyl)acrylamide(7)、银钩花胺酰B(8)、反式-N-p-香豆酰基酪胺(9)、N-反式-阿魏酰酪胺(10)、N-反式-咖啡酰酪胺(11)、克罗酰胺K(12)、顺式-克罗酰胺K(13)。发现7个化合物具有抗神经炎症活性。结论所分离鉴定的化合物包括木脂素和生物碱,其中化合物1和2为新化合物,3、5、7、8、10~13为首次从该植物中分离得到。化合物9和10的活性强于阳性对照米诺环素。