反式4-己二烯-1-醇与马来酸酐的D-A反应

文章针对传统D-A反应教学实验的缺点,提出反式4-己二烯-1-醇与马来酸酐的Diels-Alder反应是适合大学有机化学教学实验的最佳选择,并对该实验进行绿色化和微型化改进:仅需在试管中简单的混合4-己二烯-1-醇、马来酸酐和少量乙酸乙酯即可在一台水浴振荡器上完成数十个学生实验;实验后处理简洁快速,仅有少量回收溶剂产生;产品绝对结构很容易地由氢核磁共振实验鉴定.

有机粘土/反式-1,4-聚异戊二烯复合材料的拉伸诱导结晶行为

采用I.44P有机粘土(OC)填充反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)制备有机粘土/反式-1,4-聚异戊二烯复合材料,考察有机粘土用量对TPI拉伸诱导结晶行为的影响。采用X射线衍射仪,扫描电子显微镜、透射电子显微镜、动态力学分析仪、差式扫描量热仪等测试表征OC/TPI复合材料的微观结构及动态性能。结果表明:OC用量为1%时,OC/TPI复合材料物理性能最优,拉伸强度达到22.5MPa,较纯TPI的拉伸强度上升11.4%;随着有机粘土的添加,OC/TPI复合材料的临界诱变点(ε0)发生前移,表明拉伸诱变行为逐渐在较低应变下发生,当OC用量为1%时,ε0对应的拉伸应变值最小,这说明有机粘土填加量为1%时拉伸诱导性能更容易发生。

反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶对SBR/RNR/NR/TBIR密封材料性能的影响

以丁苯橡胶(SBR)、天然橡胶(NR)、再生天然橡胶(RNR)为基础胶,加入新型弹性体材料反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶(TBIR)制备了橡胶密封材料—SBR/RNR/NR/TBIR硫化共混胶,研究了TBIR用量对硫化共混胶硫化特性及力学性能的影响。结果表明:当TBIR用量为20份时,SBR/RNR/NR/TBIR硫化共混胶的综合性能最好,拉伸强度为14.8MPa,断裂伸长率为197%,邵尔A硬度为84.3A,压缩永久变形为17.34%。

光学活性反式1-(4-烷基环己基)醇的制备

用手性α 苯乙胺为拆分剂通过化学拆分以较好的收率制备了可作为手性液晶材料的光学活性反式 1 ( 4 烷基环己基 )醇 ,光学纯度达 90 %～ >99% .

拉伸结晶对反式-1,4-聚异戊二烯/丁苯橡胶并用硫化胶性能的影响

研究了反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)拉伸结晶对TPI/丁苯橡胶(SBR)并用硫化胶性能的影响。结果表明,TPI拉伸结晶能够明显降低TPI/SBR并用硫化胶的扯断伸长率;热老化后,随着预拉伸倍数的增大,TPI/SBR并用硫化胶硬度的变化增大,拉伸强度和扯断伸长率的变化率增大。预拉伸2.0倍时试样的动态疲劳性能最好。随着预拉伸倍数的增大,试样的熔融温度逐渐向高温方向移动,结晶度呈现出降低趋势。

充油对反式-1,4-聚异戊二烯及其与丁苯橡胶并用胶性能的影响

采用干法充油工艺,将门尼黏度为120的反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)充芳烃油37.5份制备充油反式-1,4-聚异戊二烯(OETPI)。对TPI、OETPI的生胶、硫化胶及其与丁苯橡胶(SBR)并用硫化胶的性能进行了对比。结果表明,OETPI生胶的硬度、门尼黏度、物理机械性能都比TPI的低;OETPI混炼胶的硫化速率比TPI混炼胶的高;OETPI硫化胶的100%和300%定伸应力、邵尔A硬度、拉伸强度等物理机械性能与TPI硫化胶的相比有所降低;磨耗、压缩生热、压缩永久变形增大。与TPI/SBR混炼胶相比,OETPI/SBR混炼胶具有更高的炭黑分散度,较高的硫化速率;OETPI/SBR并用硫化胶的抗湿滑性比TPI/SBR并用硫化胶明显提高,物理机械性能、滚动阻力和动态生热变化不大,耐屈挠龟裂性能提高。

棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的化学结构分离鉴定

从大戟科植物棒柄花(Cleidion brevipetiolatum Pax et Hoffm.)中分离得一化合物,经理化常数、UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS等波谱测试和解析,鉴定为反式-4-(1-丙烯基)-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷。该化合物是首次从该植物中分离鉴定。

反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇的包合现象与晶体结构

按文献方法合成了一个螯形主体分子 ,反式 9,10 二氢 9,10 二 (1 萘基 ) 9,10 菲二醇。研究发现该主体可以和一些含氮杂环化合物形成一定比例的晶体包合物。用X 射线衍射分析二环己胺包合物的晶体结构表明 ,包合物中主客体之间存在OH…N氢键相互作用 ,客体分子包合在主体分子形成的空腔中。

反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90～100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120～125℃下常压回流反应4h,0～5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。

天然橡胶/高反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶并用胶的性能研究

研究天然橡胶(NR)/高反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶(TBIR)并用胶的性能。结果表明:NR/TBIR并用胶的加工安全性能较好,物理性能保持较高水平,回弹性能改善,耐疲劳性能显著提高;TBIR与NR具有良好的相容性,NR/TBIR并用胶滞后损失和滚动阻力降低,耐低温性能提高;与NR/TBIR-40并用胶相比,NR/TBIR-20并用胶的物理性能和耐疲劳性能较好。NR/TBIR并用胶在轮胎胎面胶、胎侧胶、胎肩胶、上三角胶和减震、耐低温制品中应用前景广阔。

反相高效液相色谱法测定棒柄花中反式-4-(1-丙烯基)苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷

用反相高效液相色谱法建立棒柄花中反式-4-（1-阿烯基）苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量测定方法，并测定其含量。色谱柱Reliasil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相乙腈-水（体积比22：78），流速1．0mL／min．检测波长257nm。结果待测组分在0．0804—0．2814μg范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0．9995，平均加标回收率为98％，RSD为1．8％（n=6）。本法简便、快速、重复性好、结果准确可靠。

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。

反式-1,4-聚异戊二烯/炭黑导电复合材料的形状记忆性能

采用熔融共混法及适度硫化工艺制备了反式-1,4-聚异戊二烯/炭黑导电复合材料,研究了该复合材料的力学性能、导电性、热致及电致形状记忆性能。结果表明,随炭黑用量的增加,复合材料的拉伸强度先增加后减少,拉断伸长率逐渐降低,100%定伸应力和300%定伸应力呈升高趋势;高导电炭黑可大幅提高复合材料的导电性,复合材料的热刺激响应回复温度逐渐升高,热致形变回复率和热致回复速度均降低,热致形状记忆性能降低。复合材料具有良好的电致形状记忆性能,高导电炭黑的用量和外加电压对复合材料的电致形状记忆性能有重要影响,电致形变回复率和回复速度随外加电压或高导电炭黑用量的增加而增加。

(3S-反式)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷磺酸的合成

通过优化工艺合成了抗生素氨曲南的关键中间体。以L-苏氨酸为原料,经酯化、氨解、N-Cbz氨基保护、羟基保护、磺化、环合、脱保护,得到氨曲南主环标题化合物。总收率24.6%,产物用[α]2D0和1HNMR进行表征。

反式-1,4-聚异戊二烯的应用研究进展

介绍了反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)性能及其与其他橡胶共混的研究进展,阐述了TPI的结晶特性和硫化特性,结合共混胶的研究情况分析了其疲劳性能提高的原因,展望了TPI的研究趋势和应用前景。

剧毒品:反式-1,4-二氯-2-丁烯的危险性分类鉴定

反式-1，4-二氯-2-丁烯（CAS110-57-6）是重要的化工制造中间体，主要用于己二腈、丁二醇、六亚甲基二胺、氯丁二烯、四氢呋喃的生产，在近期的危险性分类鉴定中，鉴于其常温下蒸气的吸入毒性高（LC50=86ppm／4h），根据国际国内有关危险货物和剧毒品分类标准，符合吸入LC50≤1000ppm，且20℃饱和蒸汽浓度≥10倍LC50的规定，应将该化学品包括顺反混合物（CAS764-41-0）列入剧毒化学品。

低相对分子质量反式-1,4-聚异戊二烯蜡在NR/SBR并用胶中的应用

该文将低相对分子质量反式-1,4-聚异戊二烯蜡(LMTPIW)代替芳烃油用于天然橡胶(NR)和丁苯橡胶(SBR)并用胶中,研究其对并用胶性能的影响。结果表明,用LMTPIW代替芳烃油用于NR/SBR并用胶中,操作方便,可改善混炼胶的加工性能,混炼胶的焦烧时间、正硫化时间有降低的趋势,硫化速率有增大的趋势,硫化交联程度随之下降。随着LMTPIW用量的增加,硫化胶的拉伸强度、邵A硬度有降低的趋势,300%定伸应力减少;拉断伸长率、压缩生热温升、压缩永久变形增大;撕裂强度和常温下回弹先增大后减少,硫化胶的屈挠疲劳性能明显提高,老化性能略有下降。加入LMTPIW后炭黑在混炼胶中的分散均匀程度得到改善。

反式-1,4-聚异戊二烯形状记忆材料

制备了反式 1 ,4 聚异戊二烯 (TPI)形状记忆功能材料 ,考察了硫黄用量、炭黑、防老剂和不同老化条件对材料物理力学性能和形变热刺激温度的影响。结果表明 ,TPI硫化胶的形变热刺激温度随硫黄用量的增加而降低 ,在形状记忆材料中 ,硫黄用量不应大于 2 5份 ;加入炭黑可提高胶料的定伸应力和拉伸强度 ,同时也使热刺激温度特别是老化后胶料的热刺激温度有明显提高 ;防老剂除了可改善TPI形状记忆材料的老化性能外 ,还有提高热刺激温度的作用 ,防老剂 40 1

N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸和N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-L-苯丙氨酸的合成

目的合成N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-D-苯丙氨酸和N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰基)-L-苯丙氨酸。方法以(4-异丙基)环己基甲酸为原料,在二环己基碳二亚胺(DCC)作用下,与N-羟基琥珀酰亚胺反应得到(4-异丙基)环己基甲酸琥珀酰亚胺酯(3),柱色谱分离化合物3得到顺式和反式异构体。顺式体与D-苯丙氨酸甲酯发生酰化反应,碱水解后即得到N-(顺式-4-异丙基环己基-1-甲酰)-D-苯丙氨酸;而反式体与L-苯丙氨酸甲酯发生酰化反应,水解后得到N-(反式-4-异丙基环己基-1-甲酰)-L-苯丙氨酸。结果与讨论成功合成了目标化合物,反应总收率分别为39%和31%。

拉伸疲劳过程中未填充丁苯橡胶/反式-1,4-聚异戊二烯共混硫化胶性能的变化

研究了反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)用量不同的未填充丁苯橡胶(SBR)/TPI共混硫化胶的拉伸疲劳性能,考察了TPI用量为20份(质量,下同)的未填充SBR/TPI共混硫化胶在拉伸疲劳过程中动态性能及TPI结晶性能的变化。结果表明,TPI用量为20份或30份时SBR/TPI共混硫化胶的拉伸疲劳性能较好,随TPI用量增加其疲劳断裂表面的撕裂线逐渐增多。X射线衍射分析表明SBR/TPI(质量比为80/20)共混硫化胶的结晶衍射峰强度随着拉伸疲劳次数的增加而不断增强。动态力学分析表明SBR与TPI的相容性良好;随拉伸疲劳次数增加SBR硫化胶损耗因子的峰值不断降低,而TPI用量为20份的SBR/TPI共混硫化胶在拉伸疲劳过程中损耗因子峰值的变化不明显,但损耗因子在40～60℃有较大幅度的下降。