溶剂-反溶剂法制备α-HMX

研究了一种新方法,采用溶剂-反溶剂法将β-HMX转化为α-HMX。通过IR谱图表征后确认为α-HMX。进一步运用高倍光学显微镜观察其晶型呈现针状,与红外表征结果吻合。该法操作简便快速安全性好,可用于某些特殊应用中的大批量生产。

芦丁-羟丙基-β-环糊精包合物的反溶剂法制备与表征

目的:为提高芦丁在水中的溶解度,本实验采用反溶剂法制备芦丁-羟丙基-β-环糊精(RU-HP-CD)包合物,对其结构进行表征,并考察了包合物的体外释放情况。方法:采用反溶剂法,将芦丁(RU)和羟丙基-β-环糊精(HP-CD)以摩尔比1:1溶解在二甲基甲酰胺中,并用丙酮作为反溶剂制备包合物。利用高效液相色谱法测定包合物的含药量,X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对包合物进鉴定,并对芦丁原药和包合物的体外溶出速率进行了比较。结果:经XRD和IR检测,确定芦丁与羟丙基-β-环糊精形成包合物,含药量为26.5%。SEM结果呈示出包合物的特殊形态。包合物的水中溶解度和体外溶出速率分别是原药的15倍和4倍。结论:反溶剂法获得了高含药量的RU-HP-CD,并改善了芦丁的水溶性,也为环糊精包合物的制备提供了新的方法。

不同方法制备的Cu-Cr/γ-Al_2O_3的结构及其对糠醛加氢制2-甲基呋喃反应的催化性能

利用普通浸渍法、共沉淀法和溶剂化金属原子浸渍法制备了一系列Cu Cr/γ Al2 O3催化剂 ,并用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了表征 .结果表明 ,不同方法制备的催化剂的金属粒度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法 <共沉淀法 <普通浸渍法 ;金属还原程度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法 >普通浸渍法≈共沉淀法 .糠醛加氢反应实验结果表明 ,催化活性顺序为溶剂化金属原子浸渍法 >普通浸渍法 >共沉淀法 ;生成 2 甲基呋喃选择性顺序为共沉淀法 >普通浸渍法 >

甲醇-乙醇分步沉淀法提取γ-聚谷氨酸

采用非单一有机溶剂即甲醇-乙醇分步沉淀法从发酵液中提取聚谷氨酸(γ-PGA),通过响应面法对聚谷氨酸(γ-PGA)提取条件进行优化。在初步考察单因素影响的基础上,以BBD(Box-Behnken design)法设计考察有机溶剂沉淀倍数、沉淀pH、沉淀时间3个因素对γ-PGA提取纯度的交互影响,用Design-Expert v8.0.6.1软件对BBD实验数据进行分析处理。试验得到的最佳提取条件为:有机溶剂沉淀倍数为3.48、沉淀pH为8.13、沉淀7.30 h,γ-PGA提取纯度为75.16%,提取率83.77%,预测精准度达99.02%。

反溶剂超声法制备叶黄素纳米晶体及体内外评价

目的研究开发叶黄素纳米晶体(LU-NPs),以提高叶黄素的溶解度和生物利用度。方法通过反溶剂-超声法制备纳米悬浮液,以粒径、多聚分散指数(PDI)为评价指标,Box-Behnken优化处方工艺,冷冻干燥制得LU-NPs,并对其进行体内外评价。结果LU-NPs的平均粒径为(102.80±10.50)nm,PDI为(0.141±0.023)。体外表征结果显示,纳米晶体结晶度显著降低,主要以无定形晶体存在。叶黄素在水中的表观溶解度从(6.35±0.97)μg·mL^(-1)增至(189.36±5.71)μg·mL^(-1)。大鼠体内药物代谢动力学实验表明,LU-NPs的药物达峰质量浓度(C_(max))和药时曲线下面积(AUC_(0~24)h)比叶黄素分别高17.686、4.49倍。结论LU-NPs可显著提高叶黄素的溶解度与体内生物利用度,是增加叶黄素溶解度、促进其口服吸收的一种有效方法。

氢氧化铝共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定富镓渣中镓

稀有金属镓是生产半导体元件的重要材料，原料90％以上来自有色金属富镓渣。镓的分析方法除了经典的罗丹明B光度法外，还可采用火焰原子吸收光谱法测定。火焰原子吸收光谱法测定镓灵敏度不高，样品预处理通常采用萃取-反萃取分离富集镓。萃取-火焰原子吸收光谱法测定镓，虽然方法简单，但预处理操作流程长，萃取剂污染环境，危害人畜健康。

二(2-乙基己基)二硫代磷酸-二辛胺反协同萃取镉锌的竞争反应

研究了二 (2 -乙基己基 )二硫代磷酸 -二辛胺协同萃取剂萃取镉锌的竞争反应机理 .根据协萃图 ,该混合体系萃取镉锌均为反协萃效应 .等摩尔系列法和饱和法的实验结果表明镉和锌的萃合物为CdA2 和ZnA2 .萃取机理可归结为 3个反应 ,计算结果表明它们对萃取的贡献随水相酸性而变化 ,由此可解释萃镉的U型曲线 .

D2EHDTPA-TOA反协同萃取镉的速率方程

以恒界面池法研究了D2EHDTPA(二(2-乙基己基)二硫代磷酸)-TOA(三辛胺)反协同萃取镉的界面反应速率方程.萃取历程由若干个相转移(在本体相与界面相之间的物质转移)过程和若干个反应组成.萃取的速率方程为R=1.42×10-7Cd2+0.42[BHA]0.47O/[B]0.85OH+0.21(mol·m-2·s-1)探讨了萃取速率方程中非整数反应物级数的物理意义.Freundlich因子n越大,物质在界面层所受排斥力越大.萃取过程的表观活化能E=44.2kJ·mol-1,萃取反应的焓变ΔH=72.9kJ·mol-1.讨论了由不同的界面模型而导致不能通融的萃取动力学机理的问题.

LiMn_(1-x)Fe_xPO_4正极材料制备方法的研究进展

橄榄石型LiMPO_4正极材料相对于层状结构正极材料具有更好的热稳定性。将Mn与Fe按一定比例混合得到的LiMn_(1-x)Fe_xPO_4正极材料,兼具了LiFePO_4和LiMnPO_4二者的优点,从而得到研究者们大量的关注。综述了近五年来LiMn_(1-x)Fe_xPO_4正极材料制备方法的研究进展,并对每种方法的优缺点进行分析,最后分析了该领域今后的发展方向。

不同制备方法对美洛昔康纳米混悬剂性质的影响

采用介质研磨法、反溶剂沉淀法以及pH沉淀法制备美洛昔康纳米混悬剂(MLX-NS),考察不同制备方法对MLX-NS性质的影响。对三种工艺制备的MLX-NS进行粒度、形貌、XRD、DSC、体外释放及短期稳定性的评价,结果显示三种方法均能制备出d50为300~600 nm的MLX-NS;介质研磨法和pH沉淀法制备的MLX-NS晶型未发生变化,而反溶剂沉淀法制备的MLX-NS晶型发生改变;MLX-NS较原料药可显著提高体外溶出速率,释放速率与粒度及晶型有关;常温放置14 d后,介质研磨法和反溶剂沉淀法制备的MLX-NS能保持粒度稳定,而pH沉淀法制备的MLX-NS粒度显著增大。研究结果表明,介质研磨法较其他两种方法更适用于MLX-NS的制备。

溶剂萃取法回收有价金属钛

钛铁矿之类的含钛原料,经还原焙烧—卤素化合物(如盐酸)浸出,可回收金属钛。利用有机磷酸(如—-2-乙基己基磷酸)可从浸出液中萃取可溶的卤化钛。用过氧化氢和无机酸的混合液处理负载有机酸溶液反萃取钛,再用文献中介绍的任何方法(如水解法)从酸性溶液中回收金属钛。

肌注用银杏内酯B-中链甘油三酯混悬液的制备及体内外评价

目的制备微米级银杏内酯B-中链甘油三酯混悬液(ginkgolide B-medium chain triglyceride suspension,GB-MCTS)。方法采用反溶剂沉淀和球磨两种方法制备GB-MCTS,对两种方法的最佳处方及工艺参数进行单因素考察,并对不同药物浓度的GB-MCTS进行体外释放与大鼠体内药动学研究。结果反溶剂沉淀法所制备的GB平均粒径约3.4μm,但粒度分布不均匀,球磨法所制得GB平均粒径低至1.8μm,粒径分布均匀,物理稳定性更好,体外释放速率随药物浓度增加而降低,2.5 mg·g^(-1)GB-MCTS在24 h内全部释放,而40 mg·g^(-1)GB-MCTS可缓释15 d,大鼠体内药动学研究表明,与水相混悬液相比,GB-MCTS表现出更长的tmax与更低的Cmax,当制剂浓度由5 mg·g^(-1)增加至40 mg·g^(-1)时,Cmax由(435.35±67.79)ng·mL^(-1)降低至(333.75±84.77)ng·mL^(-1)。结论GB-MCTS制备的最佳方法是球磨法,MCT作为油相可以隔绝药物在肌注部位与体液的直接接触,起到控制药物降解与缓释的作用,GB-MCTS有望成为治疗心脑血管疾病的潜在长效注射剂。

溶剂萃取法分离精炼镍钴的工业生产

一、前言镍与钴的化学性质非常相似,要精确地将它们分离在冶金学上也是很难的技术。住友金属矿山公司多年来进行镍的精炼以生产电镍。可是,要从镍精炼工序除钴时产出的氢氧化钴沉淀物中确定经济地回收钴的技术,却是一个重大课题。

非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究Ⅰ.载体制备方法对催化剂性能的影响

采用溶胶 凝胶法、共沉淀法和冷冻干燥法 ,制备了LaxMnyPbzO复合型金属氧化物载体 ,并以PdCl2 或Na2 PdCl4的水溶液为浸渍液 ,通过浸渍方法制得固相催化剂 ,用于一步合成碳酸二苯酯 .用XRD ,TEM及SEM对载体及催化剂进行了表征 .结果表明 ,三种载体的主要物相皆为La0 .3 Mn0 .5PbO ,溶胶 凝胶法制得的载体及催化剂的粒径分布较好 ,空隙率较大 ,活性组分分散度较高 ;溶胶 凝胶法制得的催化剂的催化性能较好 ,碳酸二苯酯选择性可高于 99 5 %

燕麦中β-葡聚糖的提取及分离纯化工艺研究

以燕麦麸皮为原料,水为提取溶剂提取燕麦β-葡聚糖,通过单因素实验及正交实验确定了最佳提取工艺条件。同时,比较了超滤、透析、溶剂沉淀及柱层析法等几种分离纯化手段对β-葡聚糖的分离纯化效果。

超声波辅助3种溶剂分析测定杜仲胶含量

杜仲生产的反式-1,4-聚异戊二烯橡胶(杜仲胶)是由异戊二烯单元聚合形成的不同分子大小的混合物,主要沉积于细胞的空隙之间,提取困难。为正确分析测定杜仲材料中杜仲胶的含量,以杜仲果翅为材料,采用氯仿、石油醚和甲苯3种有机溶剂,配合超声波处理组成6种不同的提取方法,以杜仲胶的提取得率以及分子量分布为衡量标准,对杜仲胶的分析测定方法进行比较。结果表明,采用氯仿作为有机溶剂,杜仲胶提取得率明显高于其他方法,可达到7.47%;氯仿配合超声波处理,会更进一步促进小分子或大分子杜仲胶聚合物的溶出和提取,所得杜仲胶的分子量分布范围更宽,分子量分布指数可达9.99。

γ-聚谷氨酸提取条件的优化

目的:通过实验对γ-聚谷氨酸提取条件进行优化得到一组产量高的最优条件。方法:利用枯草芽孢杆菌通过发酵生产得到含有γ-聚谷氨酸的发酵液,再以异丙醇作为沉淀剂提取发酵液中的产物。通过响应曲面分析方法设计三因素三水平Box-Behnken实验优化提取条件。最后利用薄层色谱和红外光谱对产物进行结构鉴定。结果:利用Design-Expert软件处理数据并优化得到一组最佳提取条件:异丙醇的添加倍数为4.5,沉淀温度为-5℃,沉淀时间为23h。在最优条件下得到γ-聚谷氨酸的产量为0.1796g/10mL,预测精确度达99%。结论:在低温下用异丙醇沉淀发酵液中的产物是一种有效可行的提取γ-聚谷氨酸的方法。

钨的常温溶剂萃取研究与实践

本文讨论了从矿石中提钨的湿法冶炼过程及工程实践,着重讨论了钨化学对溶剂萃取过程的影响。结合钨的水溶液化学性质,讨论了钨的萃取机理,探讨了常温萃取钨的机理,并对生产实践作了具体介绍。

尖晶石型复合氧化物气敏性质及制备方法概述

综述了AB_2O_4复合氧化物气敏材料的研究概况,对该气敏材料的气敏性质、气敏机理、制备方法、气敏膜制备方法进行了简单概述,展望了今后的工作重点。

Y型微通道内聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米分散体的制备

采用Y型微通道,通过反溶剂沉淀法研究了聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)透明纳米分散体的制备过程。实验考察了在丙酮-水体系条件下,PLGA丙酮溶液浓度、总流量、反溶剂流量、溶剂流量和温度等对PLGA纳米分散体颗粒粒径和分布的影响。研究结果表明:固定溶剂与反溶剂流量比为1∶20,随着总流量从21 mL/min增大到63 mL/min时,颗粒粒径从178 nm减小到91 nm,而继续增大总流量到84 mL/min,粒径增大到106 nm;随着反溶剂流量从2 mL/min增大到16 mL/min,颗粒粒径从115 nm增大到141 nm;此外,随着反溶剂流量和PLGA溶液浓度的增大,颗粒粒径呈先减小后增大的趋势;而随着体系温度的下降,粒径显著减小。