基于反相高效液相色谱法的面团黏性与小麦醇溶蛋白组成关系研究

以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性的方法。结果表明,经RP-HPLC分离后,ω-、α/β-和γ-醇溶蛋白3个组分在图谱上清晰可见;不同黏性等级小麦材料的醇溶蛋白得到了不同的特征图谱,黏性较大的小麦ω-醇溶蛋白的组分峰数较多,总峰面积较大;ω-醇溶蛋白在不同黏性等级小麦材料间存在显著差异。相关性分析结果表明,面团黏性与ω-醇溶蛋白相对含量呈极显著正相关,与α/β-和γ-醇溶蛋白相对含量相关性不显著;ω-醇溶蛋白相对含量与沉淀值、形成时间、稳定时间、能量、拉伸阻力和最大拉伸阻力均呈极显著负相关,与蛋白质、湿面筋含量均呈显著正相关,与弱化度呈极显著正相关;ɑ/β-醇溶蛋白相对含量与蛋白质、湿面筋含量均呈极显著正相关;γ-醇溶蛋白相对含量与小麦各品质性状均无显著相关性。可见,面团黏性主要与ω-醇溶蛋白相对含量有关,ω-醇溶蛋白对面团质量有弱化作用。

高分子化学实验“反相乳液法制备聚丙烯酰胺微球”的设计

实验教学作为理论教学的延伸与拓展,对强化学生理论知识点、提升实验实践能力具有重大促进作用。为满足人才培养的最新要求,现对高分子化学实验内容进行优化,设计“反相乳液法制备聚丙烯酰胺微球”实验项目。实验过程通过改变单体浓度、引发剂加量等多个实验条件,引导学生思考不同实验条件对产物粒径的影响,加深学生对反相乳液聚合机理的理解。通过该实验,学生还能够掌握使用激光散射系统测定产物粒径的方法。

聚丙烯酰胺树脂的反相悬浮聚合制备及吸水性能研究

以丙烯酰胺为单体、过硫酸铵为引发剂、单硬脂酸甘油酯为分散剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用反相悬浮聚合法制备了聚丙烯酰胺吸水树脂。考察了分散剂、交联剂、引发剂、单体浓度、油水比、反应温度、反应时间等因素对吸水倍率和产率的影响。结果表明,单硬脂酸甘油酯用量为3%、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为0.12%、过硫酸铵为0.5%、单体浓度为30%、油水比范围为4:1~6:1、反应温度在70~75℃、反应时间为4 h时,聚丙烯酰胺树脂的吸水倍率和产率较高。利用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪和凝胶渗透色谱仪对产物进行了测试表征。

浅析反相高效液相色谱中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响

目的探究反相高效液相色谱(RP-HPLC)中样品溶剂对中药成分色谱保留行为的影响。方法选取2020版《中国药典》一部收载的5种中药,参照各药材含量测定项下要求进行HPLC法测定,初步研究龙胆苦苷-龙胆、紫丁香苷-刺五加、松脂醇二葡萄糖苷-杜仲、秦皮甲素-秦皮、腺苷-冬虫夏草受样品溶剂影响产生的色谱峰异常行为,深入探讨溶剂效应的机理,并提出解决方案。结果5种中药化学成分的色谱异常行为表现为保留时间漂移、色谱峰展宽、前延及裂分,产生上述异常现象的根本原因是溶解样品的溶剂和流动相存在某种不匹配,导致样品在溶剂与流动相中所处状态出现差异(溶剂效应)。消除溶剂效应的首选方法是用流动相或相近的溶剂溶解样品,此外,减小进样量和使用溶剂效应消除器可作为辅助手段。结论溶剂效应容易引起色谱峰异常,影响对化学成分定性和定量的准确性,应该在日常中药分析工作中予以重视。

冬春两湖盆地地区大气气溶胶污染的年代际变化特征及其与东亚经向风南北反相位的联系

基于MERRA-2及ERA5逐月再分析资料,本文采用EOF分析、线性回归和合成分析等方法,分析了1980~2020年长江流域中游两湖盆地地区气溶胶光学厚度(AOD)的年代际变化特征及东亚经向风南北反位相模态对其的影响。结果表明,在年代际尺度上两湖盆地地区AOD呈现非线性的变化趋势,20世纪80、90年代处于低值,21世纪初AOD持续升高,2010年后开始下降。空间场上表现为全区一致的变化特征,高值区主要位于两湖盆地中部,以洞庭湖为中心呈南北纵向分布。进一步对两湖盆地AOD年代际变化与大气环流异常关系的分析表明,在东亚经向风南北反相模的影响下,偏北风输送是影响两湖盆地AOD年代际变化的主要气象原因。在年代际尺度上,当西伯利亚高压的强度、面积增大,东亚大槽西移,西北太平洋副热带高压脊线南移时,东亚经向风南北反相模趋于正相位(即长江以北有异常偏南风、长江以南有异常偏北风)。此时,两湖盆地位于气旋性环流异常的底部,在异常的偏北风的作用下,西北地区的气溶胶向两湖盆地输送加强。且两湖盆地处于两个异常气旋性环流的中间,气压梯度小,风速偏弱,使得两湖盆地气溶胶输入大于输出,促进21世纪初AOD年代际升高。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

反相乳液聚合异相共引发制备PAM@PS补丁型粒子

以水溶性的丙烯酰胺(AM)和丙烯酸钠(AANa)以及油溶性的苯乙烯(St)为单体,将水溶性还原剂加在水相,油溶性氧化剂加在油相,通过氧化-还原引发剂在油水界面共引发单体共聚,利用反相乳液聚合异相共引发方法制备了具有乳化性能的补丁型粒子。优化了聚丙烯酰胺@聚苯乙烯(PAM@PS)补丁型粒子的合成条件,评价了粒子的乳化柴油的性能。较优反应条件为:油中St和水中(AM+AANa)的质量比1∶4,油水质量比为1.1∶1,单体总质量分数为40%,反应温度为40℃,反应时间12 h。反应所得补丁型粒子在水中用量不小于0.02%(质量分数),便可与柴油形成稳定的水包油乳液。

基于反相法的中场校准技术研究

在相控阵天线研制中,阵面校准是非常重要的一环。对比各种校准方法,中场法使用设备少、测试效率高,因而获得了广泛的应用。通常情况下,阵面中的T/R组件内设计有三态开关(发射态、接收态、负载态),中场测试时,通过“逐路通”的方式(逐一选通T/R组件的射频通道,非被测通道处于负载状态),得到所有通道的发射通道(或接收通道)的幅相数据。但在“芯片化”T/R组件组成的阵面中,开关隔离度有限,泄露信号严重干扰被测信号,甚至无法进行正常的故障判断。本文讨论一种基于反相法的中场校准方法,分析了该方法的误差量级,最后通过远场波瓣测试验证了该方法的有效性。

反相乳液聚合法制备缔合型耐盐聚合物及其流变性能

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-十二烷基磺酸钠(AMC_(12)S)、疏水单体29-(4-辛基苯氧基)-3,6,9,12,15,18,21,24,27-壬氧烷酮基甲基丙烯酸酯(GTE-10)为原料,通过反相乳液聚合法制备了一种缔合型耐盐聚合物p(AM/AMC_(12)S/GTE-10)。通过FTIR、~1HNMR、SEM、TEM及激光粒度分析仪对其结构和形貌进行了表征,并对其流变性能、触变性能和黏弹性进行了评价。结果表明,疏水单体GTE-10成功引入聚合物中,聚合完成后的乳液粒径分布集中且均一,盐(NaCl、CaCl_(2))的加入使p(AM/AMC_(12)S/GTE-10)分子聚集态更紧密,形成的空间网络结构更稳定。质量分数为0.7%的p(AM/AMC12S/GTE-10)聚合物水溶液在140℃时表现出较好的耐温性能;在120℃、170s^(–1)条件下剪切1 h,在质量浓度为20000 mg/L的NaCl和CaCl_(2)水溶液中分别配制质量分数0.7%的聚合物溶液,其表观黏度分别为64.8和54.1m Pa·s;聚合物具有较好的剪切恢复性能;盐水条件下储能模量大于损耗模量,金属离子与苯氧乙烯基发生络合反应,使分子间作用力增强,形成的空间结构更稳定且难被破坏,黏弹性更高。

一款400μm^(2)用于极短距离接收机具有中频补偿的56 Gb/s PAM4反相器型连续时间线性均衡器

高速极短距离有线数据接口是芯粒间互连的重要技术方案。传统的基于电流模逻辑的连续时间线性均衡器由于高电源电压和无源器件的使用已经无法满足芯粒间数据接口高密度、小型化、低功耗的需求。针对该问题,本文提出了一种带中频补偿的反相器型连续时间线性均衡器,可在极短距离应用中传输28 Gb/s非归零信号以及56 Gb/s四电平脉冲幅度调制信号。本设计采用28 nm CMOS工艺实现,核心面积仅为400μm^(2)。经过-9.4 dB@14 GHz的极短距离信道后,基于版图的仿真结果表明,所提出的连续时间线性均衡器使28 Gbaud的非归零信号与四电平脉冲幅度调制信号眼宽分别提升0.14 UI与0.41 UI,眼高提升328 mV与119 mV,56 Gb/s四电平脉冲幅度调制信号工况下功耗为6.12 mW。

非晶铟镓锌氧薄膜晶体管反相器稳定性提升的电路设计

薄膜晶体管(TFT)反相器的稳定性问题是影响其在玻璃上系统(SOG)显示技术等领域中实际应用的重要挑战。本文基于实验数据提取了非晶铟镓锌氧TFT器件仿真模型,拟合并得到了其阈值电压变化幅度(ΔVTH)与电压偏置时间的拉伸指数方程。在此基础上,探究了传统伪CMOS反相器的电学稳定性随偏置时间的变化规律,并提出了一种改进的TFT反相器电路,对其进行管宽调节并设计了物理版图。改进型反相器通过延迟输出级下拉管的开启使输出高电平值接近电源电压,增加了18.47%。通过反馈缓解其阈值电压漂移所导致的等效电阻增大对输出级电流的影响,显著提高了其速度稳定性。在电压偏置时间为2.56×10^(7)s时,其上升时间的变化率只有4.09%,远低于传统伪CMOS反相器的296.11%。

反相高效液相色谱法同时测定五味香连丸中10种成分含量

目的建立同时测定五味香连丸中盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷10种成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为含0.02%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm,进样量为10µL。结果盐酸小檗碱、黄连碱、巴马汀、延胡索乙素、木香烃内酯、去氢木香内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素、芍药苷的质量浓度分别在6.852~51.39µg/mL、2.956~22.17µg/mL、2.918~21.88µg/mL、4.643~34.82µg/mL、4.871~36.53µg/mL、4.007~30.05µg/mL、4.519~33.89µg/mL、4.482~33.62µg/mL、2.724~20.43µg/mL、2.809~21.07µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9992,n=6);定量限分别为0.66,0.31,0.29,0.45,0.48,0.41,0.42,0.46,0.27,0.28µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);回收率分别为100.36%,98.74%,98.71%,99.67%,99.86%,99.59%,98.70%,98.38%,98.25%,98.72%,RSD分别为0.89%,1.02%,1.04%,1.17%,0.84%,1.15%,1.33%,1.20%,1.07%,1.23%(n=6)。3批样品中上述成分的平均含量分别为1.165~1.192 mg/g、0.5231~0.5276 mg/g、0.4997~0.5011 mg/g、0.6814~0.6889 mg/g、0.6977~0.7002 mg/g、0.6068~0.6134 mg/g、0.5801~0.5837 mg/g、0.4277~0.4422 mg/g、0.4101~0.4165 mg/g、0.4002~0.4013 mg/g(n=2)。结论所建立的方法简便可行、结果准确可靠、稳定性好,可用于同时测定五味香连丸中10种成分的含量。

基于相反相成思维探讨寒地高血压的病机与辨治

“相反相成”是指事物内部或事物之间看似相互对立或排斥,实际上却相互补充促进,既对立又统一,是中国古代辩证思想中矛盾统一性的体现,也是认识和研究疾病的重要思维方法。基于相反相成思维探讨寒地高血压的病机与治疗,结合基础理论与临床实践观察,从寒热、虚实、气机升降等多角度阐释寒地高血压的发病机制,认为寒激阳发、肾损肝亢、湿滞痰聚为其核心病机,易于形成上热下寒、虚实兼并、升降失常的病理状态。治疗谨遵相反相成之旨,采用寒热共投、清补兼施、升降相宜之法,以使机体达到“和合”状态,为临床治疗高血压提供新思路。

反相乳液聚合法制备抗盐型两性共聚物P(AM-AA-AMPS-DAC)乳液

本文以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,白油(W1-TB)为油相,Span-80和Tween-80为乳化剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用反相乳液聚合法制备两性丙烯酰胺共聚物P(AM-AA-AMPS-DAC),重点探讨油水比、乳化剂用量、引发剂用量、单体用量以及p H值对共聚物表观黏度的影响。实验结果表明,当油水比为1∶1,乳化剂用量为3%(以体系总质量计,下同),引发剂用量为0.06%,单体用量为35%,初始引发温度为60℃,pH值为7时,制备的两性丙烯酰胺共聚物乳液在去离子水中的表观黏度值为150mPa·s,在矿化度为30000 mg/L盐水中的表观黏度值为60 mPa·s,其黏度保留率为40%,呈现出较好的抗盐性。

丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺反相乳液共聚动力学

以丙烯酰胺(AM)和N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)作为单体,失水山梨醇单油酸酯(SPAN-80)为乳化剂,3号白油为连续相,过硫酸铵(APS)和四甲基乙二胺(TEMED)为氧化还原引发体系,通过反相乳液聚合得到AM和DMAA的共聚物,采用核磁共振氢谱对产物进行表征。结果表明,随着投料中n(DMAA)∶n(AM)的增加,聚合速率逐步加快,共聚物中DMAA物质的量多于投料中DMAA的物质的量;聚合速率随时间的变化曲线不存在恒速期,成核机理倾向于单体液滴成核;聚合速率方程为r_(p)=kcM^(1.74)cI^(0.82)cE^(0.77)(其中cM、cI、cE分别为单体总浓度、引发剂浓度和乳化剂浓度),表观活化能为20.53 kJ/mol。

反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于2.0%。方法用于实际消毒产品的分析,检出量为0.027%~44.60%,从微量到常量均有涉及。

反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量对羧基苯甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸含量

使用反相液相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)中微量对羧基苯甲醛(4-CBA)、对甲基苯甲酸(p-TA)和苯甲酸(BA)含量,通过对流动相、进样浓度、进样量、色谱柱的选择和测试,进一步优化和完善了反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的方法,减少了样品中PTA拖尾对4-CBA检测的影响,改善了峰形,提高了4-CBA的检测限。经测试发现PTA中对羧基苯甲醛的RSDs在3.56%,加标回收率在102%~105%;对甲基苯甲酸的RSDs在0.12%,加标回收率在90%~96%;苯甲酸的RSDs在1.46%,加标回收率在92%~104%,可以满足精对苯二甲酸中微量对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和苯甲酸的测试的要求。

反相悬浮法制备高吸水性水凝胶的系统研究

高吸水性水凝胶因其具有高吸水/保水性、很好的生物相容性和生物可降解性,在林业、卫生、生物医疗、环境工程、电化学等领域有着广泛应用。系统地研究了影响反相悬浮法制备高吸水性水凝胶性能的各种因素,最终确定最佳制备工艺条件,同时对制备的高吸水性水凝胶进行了结构表征。

反相高效液相色谱法同时测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的含量

目的:建立测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱采用ODS-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱;黄芩苷、阿魏酸、藁本内酯检测波长为326 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温35℃。结果:黄芩苷在221.62~3324.30 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.0654X-0.0021,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.6%,RSD为1.42%(n=6),阿魏酸在20.07~401.40 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=1.0469X-0.9536,γ=1.0000)。平均加样回收率为97.8%,RSD为1.05%(n=6)。藁本内酯在20.13~402.60 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.6333X-0.6877,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.2%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法可行、准确、重复性好,可作为清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的质量控制方法。

基于反相回差电路的转速输入电路

介绍一种柴油发电机组控制器的转速传感器输入电路,依据柴油发电机组调速控制器的原理,利用反相回差比较的原理,设计输入整形电路、磁头故障电路等,电路简单,操作方便,关键技术是转速传感器的安装,经过多种型号产品的应用,效果不错,很有工程使用价值。