超声提取-反相中压液相制备高纯度槐角苷的研究

目的:以槐角为原料,建立超声提取-反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)从中提取纯化高纯度槐角苷的方法。方法:比较研究槐角不同部位即槐角皮和种子中槐角苷的含量差异,确定原料前处理方式;采用正交实验法优化槐角苷超声提取条件;提取物应用反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)纯化后,收集富含槐角苷的流分结晶处理,晶体冷冻干燥后用高效液相色谱法(HPLC)检测槐角苷纯度。结果:槐角原料的前处理方式为:槐角药材皮籽分开,取皮备用,籽做他用;确定了槐角苷的最佳提取条件为:20倍量75%乙醇超声提取2次,每次15 min;反相中压制备液相色谱纯化条件为:40%甲醇-水为流动相,流速120 mL/min,检测波长260 nm,监测波长230 nm;收集的富含槐角苷的流分浓缩至小体积,在4℃静置8 h,出现结晶,经HPLC测定其纯度为97.34%(归一化法)。结论:应用反相中压制备液相色谱可以快速高效从槐角中分离制备高纯度的槐角苷,方法简单,自动化程度高。

银杏叶单组分双黄酮分离制备及抗氧化活性研究

从银杏叶中分离制备高纯度双黄酮对照品,探讨其抗氧化活性强弱。以60%乙醇-水提取的银杏叶浸膏为原料,反溶剂沉淀得到含量80.40%的双黄酮粗品,再以甲醇-水为流动相,半制备色谱梯度洗脱。结果得到了4种符合中药化学对照品要求的高纯度双黄酮,在最佳制备条件下,4种双黄酮纯度:阿曼托黄素(98.45%)、白果素(98.66%)、银杏黄素异构体(98.87%)、金松双黄酮(99.29%),其产率(mg/kg)分别为:22.5、23.8、192.5、71.8,考察了它们的抗氧化活性,并采用60%乙腈和有机酸水溶液对银杏黄素异构体进行了完全分离。建立的制备方法快速简便,所得单组分双黄酮纯度、产量高。本工作为单组分银杏双黄酮新药的研究与开发提供重要的技术支持。